本發(fā)明涉及檢測領(lǐng)域,特別是涉及一種食品中氨基葡萄糖檢測方法。
背景技術(shù):
1、氨基葡萄糖是一種廣泛用于治療關(guān)節(jié)疾病的補充劑,具有良好的安全性和耐受性,有助于緩解骨關(guān)節(jié)炎的癥狀,并在一定程度上改善關(guān)節(jié)健康;
2、當(dāng)前市面上有眾多用于補充氨糖的食品,為了確定各食品的氨糖補充效果,需要對食品中的氨糖含量進行檢測;現(xiàn)有技術(shù)主要采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀對食品中的氨基葡萄糖進行檢測,在檢測前需要對食品樣品進行預(yù)處理,其中包括離心處理,以實現(xiàn)對樣品溶液中的物質(zhì)分離,但在高速離心下樣品溶液會因摩擦升溫,氨基葡萄糖在達到一定的溫度下可能會與溶液中的其它物質(zhì)發(fā)生化合反應(yīng),從而使氨基葡萄糖轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌奈镔|(zhì),現(xiàn)有的檢測方法在離心時并未考慮到離心升溫的問題,進而可能在離心時使氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng),進而導(dǎo)致后期對氨基葡萄糖的濃度檢測的誤差,從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、基于此,有必要針對上述的問題,提供一種食品中氨基葡萄糖檢測方法。
2、本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的,提供了一種食品中氨基葡萄糖檢測方法,所述方法包括:
3、s1:以同樣的方法取固體樣品進行預(yù)處理,制成2份樣品溶液;
4、s2:選取其中一份樣品溶液,按設(shè)定離心轉(zhuǎn)速進行離心,在離心后取上清液,經(jīng)濾膜過濾得到測定溶液;
5、s3:將測定溶液加入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行檢測,以測定氨基葡萄糖的濃度;
6、s4:確定樣品溶液中是否存在能夠與氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng)的干擾物質(zhì),若否,則依據(jù)測得的濃度計算樣品中氨基葡萄糖的含量;
7、s5:若是,則將相應(yīng)的反應(yīng)確定為干擾反應(yīng),確定干擾反應(yīng)的反應(yīng)溫度;
8、s6:取另一份樣品溶液,在樣品溶液中加入氨基葡萄糖的熒光標(biāo)記物并混合,再對樣品溶液進行離心;
9、s7:在離心過程中同時通過熒光成像設(shè)備以及熱成像設(shè)備監(jiān)測離心管,以確定管中被標(biāo)記的氨基葡萄糖所處位置的溫度,并相應(yīng)的調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,使氨基葡萄糖所在的位置在離心過程中不超過任一干擾反應(yīng)的溫度;
10、s8:在離心后,取被離心的樣品溶液上清液,經(jīng)濾膜過濾得到測定溶液;
11、s9:將測定溶液加入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,以測定溶液中氨基葡萄糖的濃度;
12、s10:依據(jù)測得的濃度計算樣品中氨基葡萄糖的含量。
13、優(yōu)選地,取固體樣品進行預(yù)處理包括:
14、稱取設(shè)定質(zhì)量的樣品,置于容量瓶中,加入溶劑混合均勻后定容;
15、所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀與計算機設(shè)備連接;通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀對測定得到的氨基葡萄糖濃度傳送至計算機設(shè)備;
16、計算機設(shè)備通過以下公式計算氨基葡萄糖的含量:
17、
18、其中,x為氨基葡萄糖的含量,為氨基葡萄糖在測定溶液中的濃度,m為取樣質(zhì)量,v為測定溶液定容體積。
19、優(yōu)選地,確定樣品溶液中是否存在能夠與氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng)的干擾物質(zhì)包括:
20、s41:依據(jù)檢測得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)確定測定溶液中包含的物質(zhì);
21、s42:獲取氨基葡萄糖的所有的關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程,其中,氨基葡萄糖處于每一關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程的反應(yīng)物中;
22、s43:對于每一關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程,識別關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程中除氨基葡萄糖之外的目標(biāo)反應(yīng)物,并確定目標(biāo)反應(yīng)物是否包含于測定溶液的物質(zhì)中;
23、s44:若至少一個關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程中的目標(biāo)反應(yīng)物包含于測定溶液的物質(zhì)中,則存在能夠與氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng)的干擾物質(zhì),否則,不存在能夠與氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng)的干擾物質(zhì);
24、將相應(yīng)的反應(yīng)確定為干擾反應(yīng),即將所有干擾物質(zhì)所在的關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程對應(yīng)的反應(yīng)確定為干擾反應(yīng);
25、確定干擾反應(yīng)的反應(yīng)溫度,即確定每一干擾反應(yīng)對應(yīng)的關(guān)聯(lián)反應(yīng)方程的反應(yīng)溫度。
26、優(yōu)選地,通過熒光成像設(shè)備采集離心管的熒光視頻,通過熱成像設(shè)備采集離心管的熱成像視頻;離心機在第一次調(diào)整離心轉(zhuǎn)速前以設(shè)定離心轉(zhuǎn)速運行;在離心過程中同時通過熒光成像設(shè)備以及熱成像設(shè)備監(jiān)測離心管,以確定管中被標(biāo)記的氨基葡萄糖所處位置的溫度,并相應(yīng)的調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,使氨基葡萄糖所在的位置在離心過程中不超過任一干擾反應(yīng)的溫度包括:
27、s71:將最低的干擾反應(yīng)的溫度確定為臨界溫度;
28、s72:將離心管的熱成像視頻中高于臨界溫度的區(qū)域確定為超溫區(qū)域;
29、s73:識別熒光視頻中熒光點的位置,在熱成像視頻中的對應(yīng)位置生成復(fù)制熒光點;
30、s74:將熱成像視頻中復(fù)制熒光點所占據(jù)的空間區(qū)域確定為氨糖區(qū)域;
31、s75:監(jiān)測超溫區(qū)域與氨糖區(qū)域的相對位置,依據(jù)相對位置調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,以使氨糖區(qū)域不與超溫區(qū)域重合。
32、優(yōu)選地,監(jiān)測超溫區(qū)域與氨糖區(qū)域的相對位置,依據(jù)相對位置調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,以使氨糖區(qū)域不與超溫區(qū)域重合包括:
33、s751:監(jiān)測氨糖區(qū)域是否向超溫區(qū)域移動;
34、s752:若是,則判斷氨糖區(qū)域與超溫區(qū)域的最近距離是否小于預(yù)設(shè)的安全距離,若否,則執(zhí)行步驟s751至步驟s752;
35、s753:若是,則對氨糖區(qū)域中的復(fù)制熒光點進行受力分析和位置移動分析,以確定目標(biāo)轉(zhuǎn)速;
36、s754:將離心機的離心轉(zhuǎn)速調(diào)整為目標(biāo)轉(zhuǎn)速。
37、優(yōu)選地,對氨糖區(qū)域中的復(fù)制熒光點進行受力分析和位置移動分析,以確定目標(biāo)轉(zhuǎn)速包括:
38、s7531:獲取離心轉(zhuǎn)速的調(diào)整范圍,依據(jù)轉(zhuǎn)速調(diào)整的最小間隔在調(diào)整范圍中確定所有的備選轉(zhuǎn)速;
39、s7532:計算每一備選轉(zhuǎn)速與當(dāng)前轉(zhuǎn)速的轉(zhuǎn)速差;
40、s7533:將對應(yīng)的轉(zhuǎn)速差按照從小到大的順序?qū)Ω鱾溥x轉(zhuǎn)速進行排序,得到轉(zhuǎn)速序列;
41、s7534:取轉(zhuǎn)速序列中的第一個備選轉(zhuǎn)速;
42、s7535:確定在將當(dāng)前轉(zhuǎn)速調(diào)整至備選轉(zhuǎn)速的過程中是否每一復(fù)制熒光點均不經(jīng)過超溫區(qū)域并能移動至安全區(qū)域中,若是,則將該備選轉(zhuǎn)速確定為目標(biāo)轉(zhuǎn)速,其中,安全區(qū)域中的任一位置與超溫區(qū)域的距離超過安全距離;
43、s7536:若否,則取轉(zhuǎn)速序列中的下一個第二轉(zhuǎn)速作為備選轉(zhuǎn)速,執(zhí)行步驟s7535至步驟s7536,直至確定目標(biāo)轉(zhuǎn)速。
44、優(yōu)選地,確定在將當(dāng)前轉(zhuǎn)速調(diào)整至備選轉(zhuǎn)速的過程中是否每一復(fù)制熒光點均不經(jīng)過超溫區(qū)域并能移動至安全區(qū)域中包括:
45、確定當(dāng)前轉(zhuǎn)速與該備選轉(zhuǎn)速的中間轉(zhuǎn)速,依據(jù)中間轉(zhuǎn)速的個數(shù)確定調(diào)整間隔的個數(shù);
46、獲取預(yù)設(shè)的區(qū)段時長;
47、對于每一復(fù)制熒光點,識別該復(fù)制熒光點的位置;
48、依據(jù)識別的位置確定處于該復(fù)制熒光點的氨基葡萄糖所受的重力、浮力以及離心力,進而確定氨基葡萄糖受到的合力;
49、確定在合力作用一個區(qū)段時長下位于該復(fù)制熒光點的氨基葡萄糖的移動子路徑,所到達的新位置以及到達新位置時對應(yīng)的中間轉(zhuǎn)速,進而確定氨基葡萄糖在新位置的合力,重復(fù)執(zhí)行本步驟,直至確定最后一個中間轉(zhuǎn)速對應(yīng)的移動子路徑;
50、將各移動子路徑連接成的路徑確定為總路徑;
51、判斷是否每一條總路徑均不經(jīng)過超溫區(qū)域并且終點處于安全區(qū)域中。
52、優(yōu)選地,移動子路徑的方向即合力的方向,通過以下公式計算移動子路徑的長度:
53、
54、其中,為子路徑的長度,為區(qū)段時長,f為合力值,為氨基葡萄糖的分子質(zhì)量,為復(fù)制熒光點在合力方向上的初始速度。
55、優(yōu)選地,在步驟s75之后還包括:
56、s76:調(diào)低離心機中的溫度,以消除超溫區(qū)域;
57、s77:逐步調(diào)高離心轉(zhuǎn)速,以提高離心效率,并在調(diào)高離心轉(zhuǎn)速的同時,監(jiān)測是否有新的超溫區(qū)域產(chǎn)生,若是,則執(zhí)行步驟s75,重復(fù)執(zhí)行步驟s76至步驟s77,直至完成離心。
58、本發(fā)明提供了一種食品中氨基葡萄糖檢測方法,以同樣的方法取固體樣品進行預(yù)處理,制成2份樣品溶液;選取其中一份樣品溶液,按設(shè)定離心轉(zhuǎn)速進行離心,在離心后取上清液,經(jīng)濾膜過濾得到測定溶液;將測定溶液加入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行檢測,以測定氨基葡萄糖的濃度;確定樣品溶液中是否存在能夠與氨基葡萄糖發(fā)生反應(yīng)的干擾物質(zhì),若否,則依據(jù)測得的濃度計算樣品中氨基葡萄糖的含量;若是,則將相應(yīng)的反應(yīng)確定為干擾反應(yīng),確定干擾反應(yīng)的反應(yīng)溫度;取另一份樣品溶液,在樣品溶液中加入氨基葡萄糖的熒光標(biāo)記物并混合,再對樣品溶液進行離心;在離心過程中同時通過熒光成像設(shè)備以及熱成像設(shè)備監(jiān)測離心管,以確定管中被標(biāo)記的氨基葡萄糖所處位置的溫度,并相應(yīng)的調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,使氨基葡萄糖所在的位置在離心過程中不超過任一干擾反應(yīng)的溫度;在離心后,取被離心的樣品溶液上清液,經(jīng)濾膜過濾得到測定溶液;將測定溶液加入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,以測定溶液中氨基葡萄糖的濃度;依據(jù)測得的濃度計算樣品中氨基葡萄糖的含量;在本技術(shù)中,在樣品溶液中存在會與氨基葡萄糖反應(yīng)的干擾物質(zhì)時,可以針對性的調(diào)整離心轉(zhuǎn)速,使氨基葡萄糖在離心過程中所在的位置的溫度不超過其發(fā)生任一反應(yīng)所需的溫度,進而避免其在離心過程中發(fā)生反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為別的物質(zhì),進而能夠保證用該溶液進行檢測得到的氨基葡萄糖的含量的準(zhǔn)確性。