本發(fā)明涉及太陽(yáng)能光電材料、半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著人類(lèi)社會(huì)的發(fā)展，能源消耗日益增加，太陽(yáng)能光伏技術(shù)的發(fā)展無(wú)疑備受人類(lèi)的關(guān)注。 鈣鈦礦材料，作為 2013 年“世界十大科技突破”之一，被認(rèn)為是發(fā)展高效太陽(yáng)能電池最具潛力的新材料。目前鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的最高轉(zhuǎn)化效率已經(jīng)高達(dá) 22.1%。鈣鈦礦材料研究最為廣泛地的是甲氨基、乙胺基雜化 PbI2 而獲得的碘甲胺鉛和碘乙胺鉛。但是這種有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料存在穩(wěn)定性差、怕氧和水的問(wèn)題。

鈣鈦礦太陽(yáng)能電池最常規(guī)的制備方法是兩步法或一步法。所謂兩步法是將碘化鉛和碘甲胺分別溶解在 DMF（二甲基甲酰胺） 以及異丙醇溶劑中，形成均勻的有機(jī)溶液，然后將面電阻小于 50 歐姆的 FTO 玻璃（一種鍍有 SnO：F、 ITO或 AZO 等透明導(dǎo)電薄膜的玻璃）事先做好 10~100nm 厚度的 TiO2 或者各種摻雜的 TiO2 致密層作為電子傳輸層，然后在致密層的基礎(chǔ)上采用旋涂的方法制備TiO2 多孔層。然后將該基片用旋涂的方法在多孔層上旋涂 PbI2 （溶解于 DMF 溶劑），烘干以后再浸入碘甲胺異丙醇溶液中。所謂一步法是先旋涂 PbI2，然后接著旋涂碘甲胺，兩者原位反應(yīng)生成鈣鈦礦材料。在此過(guò)程中，鈣鈦礦材料就在多孔TiO 層表面形成 100~200nm 厚度的薄膜，然后再旋涂以的方式在鈣鈦礦材料表面制備以 spiro-MeOTAD（氯苯為溶劑）為典型的空穴傳輸材料，再在空穴傳輸材料表面蒸鍍上金屬電極。

上述制備方法存在一個(gè)很大的問(wèn)題，即在 PbI2 的選擇上對(duì)原料的性能要求極高，經(jīng)常遇到 PbI2 在 DMF 中溶解不良的問(wèn)題，同時(shí)還存在鈣鈦礦材料與 TiO2層結(jié)合力不好以及旋涂法難以大面積制備的實(shí)際問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種不足，提供一種新的能夠大面積制備高質(zhì)量薄膜的鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:0.8~1.2的配比混合研磨，得到鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料壓制成鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50~1500nm后放氣，得到鈣鈦礦薄膜。

本發(fā)明事先合成鈣鈦礦材料，然后以鈣鈦礦材料為靶材，通過(guò)磁控濺射法制備鈣鈦礦薄膜，利用磁控濺射法可以制備高質(zhì)量大面積薄膜的特點(diǎn)，制備出高質(zhì)量大面積的鈣鈦礦薄膜。傳統(tǒng)的制備鈣鈦礦的方法是采用溶劑分別將PbI2和碘甲胺溶解在不同溶劑中，然后采用旋涂法邊合成鈣鈦礦材料邊形成鈣鈦礦薄膜，但是旋涂法制備在大面積制備過(guò)程中會(huì)遇到難以克服的工程問(wèn)題。為了利用磁控濺射法制備鈣鈦礦薄膜，本發(fā)明將分析純及以上的PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:0.8~1.2配比混合研磨合成鈣鈦礦材料，并用壓制成型的方法制得可以作為磁控濺射法的靶的鈣鈦礦靶材，從而實(shí)現(xiàn)通過(guò)磁控濺射法制備大面積高質(zhì)量的鈣鈦礦薄膜的目的。與此同時(shí)，本發(fā)明規(guī)避了常規(guī)制備方法中將PbI2和碘甲胺分別溶解在DMF以及異丙醇溶劑中形成均勻有機(jī)溶劑的步驟，避免PbI2在DMF中溶解不良的問(wèn)題，降低了在PbI2的選擇上對(duì)原料的性能要求，從而降低鈣鈦礦材料的制備難度。

步驟S1中，在PbI2與碘甲胺或碘乙胺研磨前加入異丙醇或DMF或無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨后進(jìn)行烘干，得到鈣鈦礦材料。異丙醇或DMF或無(wú)水甲醇作為催化劑催化提高PbI2與碘甲胺或碘乙胺的合成速率。

步驟S1中，分析純及以上的PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:1配比。PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:1配比有利于提高原料的利用率。

步驟S2中，鈣鈦礦材料壓制后進(jìn)行真空密封得到鈣鈦礦靶材。由于鈣鈦礦材料穩(wěn)定性差、怕水和氧，最好將制得的鈣鈦礦材料進(jìn)行真空密封。

步驟S2中，將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入模具中在5~150MPa壓力下壓制成鈣鈦礦靶材。

進(jìn)一步地，步驟S2中，將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入模具中在10~100MPa壓力下壓制成鈣鈦礦靶材。

步驟S3中，進(jìn)行磁控濺射前將真空磁控濺射臺(tái)抽真空至10^-4~10^-6Pa充入氬氣至0.5~0.8Pa。

步驟S3中，進(jìn)行磁控濺射前將真空磁控濺射臺(tái)抽真空至10^-5Pa充入氬氣至0.5~0.8Pa。

步驟S3中，磁控濺射薄膜達(dá)到100~1000nm后放氣取出。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明的鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法拋開(kāi)傳統(tǒng)的制備方法，即將分別溶解于有機(jī)溶劑的PbI2與碘甲胺旋涂于TiO2致密層制得鈣鈦礦薄膜，先制得鈣鈦礦材料再用磁控濺射法制得鈣鈦礦薄膜，該制備方法可以省去將原料溶解于有機(jī)溶劑的步驟，避免PbI2在DMF中溶解不良的問(wèn)題，降低了在PbI2的選擇上對(duì)原料的性能要求，從而降低鈣鈦礦材料的制備難度，該制備方法還可以實(shí)現(xiàn)大面積制備鈣鈦礦薄膜的目的。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的鈣鈦礦材料的X射線(xiàn)衍射圖。

具體實(shí)施方式

為了讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限定。

實(shí)施例1

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合研磨15分鐘，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在55MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到550nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例2

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入30ml異丙醇的比例加入異丙醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在55MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到550nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例3

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入50mlDMF的比例加入DMF作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在55MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到550nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例4

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入70ml無(wú)水甲醇的比例加入無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在70℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在55MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到550nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例5

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合研磨15分鐘，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在10MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到100nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例6

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合研磨15分鐘，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在100MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1000nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例7

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:0.8的配比混合研磨15分鐘，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在5MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-4Pa，充入氬氣至0.5Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例8

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合研磨15分鐘，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在150MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-6Pa，充入氬氣至0.8Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1500nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例9

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入30ml異丙醇的比例加入異丙醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在10MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到100nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例10

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入30ml異丙醇的比例加入異丙醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在100MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1000nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例11

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:0.8的配比混合，按照每摩爾PbI2加入30ml異丙醇的比例加入異丙醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在5MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-4Pa，充入氬氣至0.5Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例12

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1.2的配比混合，按照每摩爾PbI2加入30ml異丙醇的比例加入異丙醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在150MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-6Pa，充入氬氣至0.8Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1500nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例13

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入50mlDMF的比例加入DMF作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在10MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到100nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例14

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入50mlDMF的比例加入DMF作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在100MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1000nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例15

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入50mlDMF的比例加入DMF作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在5MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-4Pa，充入氬氣至0.5Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例16

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入50mlDMF的比例加入DMF作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在100℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在150MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-6Pa，充入氬氣至0.8Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1500nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例17

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入70ml無(wú)水甲醇的比例加入無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在70℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在10MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到100nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例18

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入70ml無(wú)水甲醇的比例加入無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在70℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在100MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-5Pa，充入氬氣至0.65Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1000nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例19

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入70ml無(wú)水甲醇的比例加入無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在70℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在5MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-4Pa，充入氬氣至0.5Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

實(shí)施例20

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺按摩爾比1:1的配比混合，按照每摩爾PbI2加入70ml無(wú)水甲醇的比例加入無(wú)水甲醇作為研磨介質(zhì)，研磨15分鐘得到黑色的鈣鈦礦漿料，將鈣鈦礦漿料在70℃下烘干溶劑，得到黑色的鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料放入金屬模具中在150MPa壓力下壓制成型，然后真空密封即得鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)中，抽真空至10^-6Pa，充入氬氣至0.8Pa，開(kāi)啟射頻電源進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到1500nm后放氣取出，得到鈣鈦礦薄膜。

試驗(yàn)方法

取實(shí)施例1~20制得的鈣鈦礦材料分別做X射線(xiàn)衍射，均得到如圖1所示的X射線(xiàn)衍射圖，該圖與兩步法制備的鈣鈦礦材料的X射線(xiàn)衍射圖基本一致，表明采用研磨法制備鈣鈦礦材料是可行的，因此可以采用研磨法制備的鈣鈦礦材料壓制成的鈣鈦礦靶材作為磁控濺射的靶，通過(guò)磁控濺射法制得大面積高質(zhì)量的鈣鈦礦薄膜。