專利名稱：3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機次膦化合物及其制備方法，具體涉及一種3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦?；呀饘冫}及其制備方法，該化合物可用作聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、玻璃鋼樹脂、涂料等的阻燃劑。
背景技術：
目前，由于無鹵有機膦阻燃劑具有低煙、低毒、無污染等優(yōu)點而受到人們的青睞，對環(huán)保型有機膦阻燃劑的開發(fā)已成為阻燃技術領域中的一個研究熱點。然而國內(nèi)的有機膦阻燃劑發(fā)展比較滯后，性價比優(yōu)良的有機膦阻燃劑市場上有很強的急需性，因此嚴重阻礙了相關產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。又由于高分子材料品種較多而要求相適應的阻燃劑品種也較多，新型有機膦阻燃劑存在著開發(fā)的亟待性。本發(fā)明結構含有C-P鍵，還含有芳環(huán)結構，這些特點給本發(fā)明化合物帶來了很好的熱穩(wěn)定性、與材料有較好的相容性、高效阻燃性、優(yōu)良的機械加工性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽化合物，其物理化學性能穩(wěn)定、無毒、阻燃效能高、與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術中的不足。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案一種3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}，其特征在于，該
化合物的結構如下式所示
權利要求
1.一種3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}，其特征在于，該化合物的結構如下式所示
2.如權利要求I所述，3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于，該方法為在溶劑中，自由基引發(fā)劑存在下，將適當摩爾比的次磷酸或次磷酸的堿金屬鹽與烯丙基苯基烯丙基醚在一定溫度下反應，得到3-次膦?；交?3-次膦酰基丙基醚，接著在一定溫度下控制壓力0. 6Mp通入烯烴，并同時壓入自由基引發(fā)劑，反應得到3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦?；鸦蚱鋲A金屬鹽，產(chǎn)物不經(jīng)分離再與金屬化合物在適當溫度下反應，而后經(jīng)純化得到相應的3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽。
3.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于反應所使用的溶劑為乙酸或水和乙酸的混合物。
4.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酸基丙基醚金屬鹽的制備方法，其特征在于適當摩爾比的烯丙基苯基烯丙基醚與次磷酸或次磷酸的堿金屬鹽摩爾比為I : I. 5 I : 2. 5。
5.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于所述烯烴為乙烯或丙烯。
6.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽的制備方法，其特征在于所述的自由基引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰，2，2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二鹽酸化物，苯甲酸過氧化叔丁酯，偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
7.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于所述一定溫度下反應，溫度為80-120°C。
8.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽的制備方法，其特征在于所述的金屬化合物為Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn，F(xiàn)e或Mn的金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬堿式氧化物、金屬硫酸鹽、金屬乙酸鹽、金屬硝酸鹽或金屬氯化物。
9.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于所述與金屬化合物于適當?shù)臏囟认路磻瑴囟葹?0-120°C。
10.根據(jù)權利要求I和2所述3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}的制備方法，其特征在于所述純化處理為過濾，水洗，干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦酰基丙基醚金屬鹽及其制備方法，該化合物的結構如下式所示。上述式中R為乙基或丙基；M為Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，F(xiàn)e，Mn，Li，Na或K金屬離子，q為M的化合價。制備方法為將次磷酸或次磷酸的堿金屬鹽在自由基引發(fā)劑存在下與烯丙基苯基烯丙基醚、烯烴反應得到3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；鸦蚱鋲A金屬鹽，再與金屬化合物反應得到相應的3-烷基次膦?；交?3-烷基次膦?；呀饘冫}。該化合物性能穩(wěn)定、無毒、阻燃效能高、與高分子材料相容性好，可用作聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、玻璃鋼樹脂、涂料等的阻燃劑，且工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07F9/30GK102659838SQ20121014700
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權日2012年5月14日
發(fā)明者楊興, 王彥林 申請人:蘇州科技學院