一種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法。該方法是將丙烯酸、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉、過(guò)硫酸銨、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、脲、去離子水加入到反應(yīng)管中充氮排氧30min后密封，置于溫度為50～60℃恒溫水浴中加熱，反應(yīng)4～5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎、過(guò)篩，制備出微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料。與現(xiàn)有的技術(shù)比較，本發(fā)明的特點(diǎn)是：1.飽和吸濕容量大，吸濕速率響應(yīng)速度快；2.能夠再生，重復(fù)使用，且再生后的吸濕性能下降不超過(guò)2%；3.制備工藝簡(jiǎn)單，安全，產(chǎn)率高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)高分子吸濕材料，具體涉及ー種微米孔型高分子吸濕材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的逐步提高，エ業(yè)的發(fā)展更加趨于迅速，因而高效優(yōu)質(zhì)的吸濕材料理所當(dāng)然地成為目前エ業(yè)應(yīng)用和現(xiàn)代化建設(shè)的必需用品。由于無(wú)機(jī)吸濕材料自身性能的局限性，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足產(chǎn)品的實(shí)際需求。故當(dāng)務(wù)之急是必須研發(fā)出新型的有機(jī)高分子吸濕材料。新型的有機(jī)高分子吸濕材料的吸濕效率高，因而從客觀上減少了自身體積，而且該吸濕材料還具有再生快、耗能少等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]有機(jī)高分子吸濕材料是新型的功能高分子材料。它具有優(yōu)異的吸濕、保濕性能，是一種經(jīng)過(guò)化學(xué)與物理方法改性的水性樹(shù)脂，以分子中的親水基團(tuán)來(lái)吸收空氣中的水分子。有機(jī)高分子吸濕材料的產(chǎn)品形式多祥化，可被制成顆粒狀、粉末狀、透明薄膜或者條狀，進(jìn)而滿足不同的用途。有機(jī)高分子吸濕材料的相關(guān)研究已經(jīng)引起了全世界研究者的關(guān)注，其應(yīng)用領(lǐng)域正逐漸擴(kuò)大，在建筑涂料、日用化工、食品、醫(yī)藥、密封材料等專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域都有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法，所制備的有機(jī)高分子吸濕材料的吸濕性能優(yōu)于傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)吸濕材料(硅膠或活性炭等)，其吸濕速率可達(dá)2mg/g.min,飽和吸濕量能達(dá)自身重量的70 %以上，并且不產(chǎn)生污染、無(wú)腐蝕性、并且能夠再生使用。
[0005]本發(fā)明方法包括以下步驟:
步驟(I).將重量份數(shù)為22.5-32.5份的丙烯酸、重量份數(shù)為8.125-11.735份的氫氧化鈉、重量份數(shù)為2.25-3.25份的亞硫酸氫鈉、重量份數(shù)為2.25-3.25份的過(guò)硫酸銨、重量份數(shù)為2.25-3.25份的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、重量份數(shù)為4.5-6.5份的脲、重量份數(shù)為39.515-58.125份的去離子水，分別加入到反應(yīng)管中，在溫度為22-25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封；
步驟(2).將上述步驟(I)得到的反應(yīng)物置于溫度為50-60で的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4-5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎、過(guò)篩，制備出微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料。
[0006]所述的成孔處理為80-12CTC下烘干4-6小時(shí)；
所述的過(guò)篩選擇45-60目；
所述經(jīng)切片后的凝膠狀聚合物的厚度為0.5-1.5cm。
[0007]本發(fā)明所制備的微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料，適用于防結(jié)露材料、吸濕劑和吸濕涂料、制藥、精密儀器和美容化妝品等領(lǐng)域。
[0008]本發(fā)明采用水溶液聚合法，以丙烯酸、氫氧化鈉和脲為原料制備有機(jī)高分子吸濕材料，對(duì)其進(jìn)行成孔處理，最終制備出微米孔型高分子吸濕材料(具有微米尺寸的孔洞結(jié)構(gòu))，使其吸濕速率和飽和吸濕容量比原有吸濕材料(未經(jīng)成孔處理)都得到有效提高。
[0009]本發(fā)明制備的微米孔型高分子吸濕材料的吸濕效率高，因而從客觀上減少了自身體積，而且該吸濕材料不產(chǎn)生污染、無(wú)腐蝕性、還具有再生快、耗能少等優(yōu)點(diǎn)。
[0010]本發(fā)明制備方法具有產(chǎn)率高、エ藝簡(jiǎn)單、安全和易于控制等優(yōu)點(diǎn)、易于實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為實(shí)施例1制備得到微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的電鏡照片；
圖2為實(shí)施例1采用成孔處理與未采用成孔處理制備的高分子吸濕材料的吸濕曲線對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]將本發(fā)明的具體實(shí)施例說(shuō)明如下，但并非限制本發(fā)明所表述的范圍只為更具體說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)。
[0013]實(shí)施例1.⑴將32.5g丙烯酸、11.735g氫氧化鈉、3.25g亞硫酸氫鈉、3.25g過(guò)硫酸銨、3.25gN，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、6.5g服、39.515g水，分別加入到反應(yīng)管中，在22°C溫水中充氮排氧30min后密封；
⑵將步驟⑴得到的反應(yīng)物置于50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物；
⑶反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(100°C烘干5小吋)、粉碎、過(guò)篩制備出微米孔型高分子吸濕材料。
[0014](4)性能測(cè)試:
吸濕性能:將實(shí)施例1制備的高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進(jìn)行吸濕，直至吸濕飽和。測(cè)試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測(cè)得其飽和吸濕量為0.885g/g。
再生性能:將實(shí)施例1制備的高分子吸濕材料再生處理，再生五次后的平衡吸濕率下降也不超過(guò)2 %。
[0015]如圖1所示，該有機(jī)高分子吸濕材料呈微米尺寸的孔洞結(jié)構(gòu)；
如圖2所示，與未經(jīng)成孔處理的原有吸濕材料相比，該采用成孔處理后的有機(jī)高分子吸濕材料的吸濕速率、飽和吸濕容量均有明顯的提高。
[0016]實(shí)施例2.⑴將22.5g丙烯酸、8.125g氫氧化鈉、2.25g亞硫酸氫鈉、2.25g過(guò)硫酸銨、2.25gN，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、4.5g脲、58.125g水，分別加入到反應(yīng)管中，在25°C溫水中充氮排氧30min后密封；
⑵將步驟⑴置于60°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物；⑶反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(80°C烘干6小吋)、粉碎、過(guò)篩制備出微米孔型高分子吸濕材料。
[0017](4)性能測(cè)試:
吸濕性能:將實(shí)施例2制備的高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進(jìn)行吸濕，直至吸濕飽和。測(cè)試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測(cè)得其飽和吸濕量為0.935g/g。
再生性能:將實(shí)施例2制備的高分子吸濕材料再生處理，再生五次后的平衡吸濕率下降也不超過(guò)2 %。
[0018]實(shí)施例3.⑴將27.5g丙烯酸、9.93g氫氧化鈉、2.75g亞硫酸氫鈉、2.75g過(guò)硫酸銨、2.75gN，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、5.5g服、48.82g水，分別加入到反應(yīng)管中，在23°C溫水中充氮排氧30min后密封；
⑵將步驟⑴置于55°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4.5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物；
⑶反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(120°C烘干4小吋)、粉碎、過(guò)篩制備出微米孔型高分子吸濕材料。
[0019](4)性能測(cè)試:
吸濕性能:將實(shí)施例3制備的高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進(jìn)行吸濕，直至吸濕飽和。測(cè)試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測(cè)得其飽和吸濕量為0.945g/g。
再生性能:將實(shí)施例3制備的高分子吸濕材料再生處理，再生五次后的平衡吸濕率下降也不超過(guò)2 %。
[0020]實(shí)施例4.⑴將30g丙烯酸、10.85g氫氧化鈉、3g亞硫酸氫鈉、3g過(guò)硫酸銨、3gN,N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、6g脲、44.15g水，分別加入到反應(yīng)管中，在24°C溫水中充氮排氧30min后密封；
⑵將步驟⑴置于55°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物；
⑶反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(100°C烘干5小吋)、粉碎、過(guò)篩制備出微米孔型高分子吸濕材料。
[0021](4)性能測(cè)試:
吸濕性能:將實(shí)施例4制備的高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進(jìn)行吸濕，直至吸濕飽和。測(cè)試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測(cè)得其飽和吸濕量為0.96g/g。
再生性能:將實(shí)施例4制備的高分子吸濕材料再生處理，再生五次后的平衡吸濕率下降也不超過(guò)2 %。
[0022]上述實(shí)施例第(6)步經(jīng)切片后的凝膠狀聚合產(chǎn)物的厚度為0.5-1.5cm ;過(guò)篩選擇45-60目。
[0023]上述實(shí)施例并非是對(duì)于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實(shí)施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(I).將重量份數(shù)為22.5-32.5份的丙烯酸、重量份數(shù)為8.125-11.735份的氫氧化鈉、重量份數(shù)為2.25-3.25份的亞硫酸氫鈉、重量份數(shù)為2.25-3.25份的過(guò)硫酸銨、重量份數(shù)為2.25-3.25份的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、重量份數(shù)為4.5-6.5份的脲、重量份數(shù)為39.515-58.125份的去離子水，分別加入到反應(yīng)管中，在溫度為22-25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封； 步驟(2).將上述步驟(I)得到的反應(yīng)物置于溫度為50-60で的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4-5小時(shí)，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾得到最終產(chǎn)物； 步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎、過(guò)篩，制備出微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中成孔處理為80-120°C下烘干4-6小吋。
3.如權(quán)利要求1所述的ー種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟⑶中過(guò)篩選擇45- 60目。
4.如權(quán)利要求1所述的ー種微米孔型有機(jī)高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中經(jīng)切片后的凝膠狀聚合物的厚度為0.5-1.5cm。
【文檔編號(hào)】C08J9/28GK103450386SQ201310361424
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】張春曉, 王成俊, 張素玲, 姚志通 申請(qǐng)人:杭州電子科技大學(xué)