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一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法與流程

文檔序號:12327488閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

a) 將摻氮石墨烯加入到蒸餾水中超聲處理使其分散均勻得到摻氮石墨烯溶液;

b)將PdCl2溶解于足量蒸餾水中制得PdCl2溶液,使PdCl2溶液的濃度為0.05mol/L,超聲處理后將PdCl2溶液的pH值調(diào)為7~8;

c)將硼氫化鉀加入到足量蒸餾水中使其正好溶解制得硼氫化鉀溶液;

d)將由步驟a制得的摻氮石墨烯溶液與步驟b制得的PdCl2溶液混合,并將混合溶液加熱至50~60℃;

e)向經(jīng)步驟d處理后的混合溶液中緩慢加入硼氫化鉀溶液;

f)將加入硼氫化鉀后的混合溶液在50~60℃下反應(yīng)6~8小時;

g)將步驟f反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后制得摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟e中,向經(jīng)步驟d處理后的混合溶液中緩慢加入硼氫化鉀溶液,使每分鐘硼氫化鉀的加入量為30重量份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于:所述步驟f中的反應(yīng)在氮氣氣氛下進行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于:所述的步驟g中,產(chǎn)物洗滌后在70~80℃溫度下干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于:該催化劑由以下重量份的原料制得:摻氮石墨烯60~90份,PdCl215~30份,硼氫化鉀300~320份。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種摻氮石墨烯負(fù)載Pd催化劑的制備方法,其特征在于:所述的摻氮石墨烯有以下方法制得:向重量份為30~35份的氧化石墨烯中加入重量份為2700~2800份的氨水,超聲處理足夠長的時間,使其呈油墨狀;將油墨狀產(chǎn)物與重量份為2650~2750份的氨水放入水熱反應(yīng)釜中,在200~240℃溫度下反應(yīng)4~6小時,制得摻氮石墨烯預(yù)產(chǎn)品;將摻氮石墨烯預(yù)產(chǎn)品在300~600℃下反應(yīng)6~7小時,制得摻氮石墨烯。

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