本發(fā)明涉及借助于測定材料的化學或物理性質(zhì)來測試領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、磷酸亞鐵鋰再生料中的鋁含量對電池性能具有顯著影響，但是起到主要作用的是磷酸亞鐵鋰粉料中的單質(zhì)鋁。現(xiàn)有技術(shù)在進行磷酸亞鐵鋰材料的回收時，會對鋁材料的總量進行測定，磷酸亞鐵鋰回收料中還包含防止正負極接觸短路的鋁箔粒子和為了保護鋁箔在鋁箔表面涂覆的納米級的氧化鋁層，鋁化合物含量對鋁單質(zhì)的含量檢測產(chǎn)生了一定影響，同樣鋁含量的再生料中，不同的鋁來源對電池性能影響差別較大，因此開發(fā)一種有效分離不同來源的鋁的含量檢測方法至關(guān)重要。

2、中國發(fā)明專利cn102738539a公開了一種從廢舊磷酸亞鐵鋰電池正極片回收磷酸亞鐵鋰材料的方法和裝置，將正極片上的磷酸亞鐵鋰和導電劑從集流體鋁箔上脫離后，取出所述鋁箔、對其進行回收處理，可回收磷酸亞鐵鋰電池正極片上的95％以上的磷酸亞鐵鋰材料，其純度在99％以上，不涉及鋁箔中鋁與廢舊磷酸亞鐵鋰電池中鋁的分離問題。中國發(fā)明專利cn108178170a公開了一種從磷酸亞鐵鋰廢料中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法，磷酸亞鐵鋰廢料加水制漿，然后加無機酸溶解，然后加入鈣化合物調(diào)節(jié)溶液ph除鐵鋁，會使多種鋁源混合，不能進行不同鋁源的分離檢測。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了開發(fā)一種有效分離不同來源的鋁的含量檢測方法，本發(fā)明的第一個方面提供了一種磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，包括以下步驟：

2、s1：將再生磷酸亞鐵鋰料使用酒精分散，過水篩，得篩上物和篩下物；

3、s2：將篩上物和篩下物分別使用鋁箔剝離劑溶液處理；

4、s3：使用鋁箔剝離劑溶液處理后的篩上物形成懸浮物ⅰ和沉淀物ⅰ，使用鋁箔剝離劑處理后的篩下物形成懸浮物ⅱ和沉淀物ⅱ；

5、s4：將懸浮物ⅰ和懸浮物ⅱ合并，抽濾干燥酸溶后用icp測試第一鋁含量，將沉淀物ⅰ抽濾干燥酸溶后用icp測試第二鋁含量，將沉淀物ⅱ抽濾干燥酸溶后用icp測試第三鋁含量。

6、發(fā)明人在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，磷酸亞鐵鋰再生料中不同類型的鋁材料含量對磷酸亞鐵鋰再生料的電化學性能影響不同，只有磷酸鐵鋰粉料中的離子鋁對磷酸亞鐵鋰再生料的電化學性能有正向影響，但是磷酸亞鐵鋰再生料回收后直接測試總鋁材料量，鋁箔中的單質(zhì)鋁和圖層中的羥基氧化鋁對鋁材料的總量具有一定干擾，回收計算時僅計算總鋁材料量會影響最終的磷酸亞鐵鋰再生料的電化學性能。發(fā)明人通過對磷酸亞鐵鋰再生料進行預(yù)處理，可以將磷酸鐵鋰粉料中的離子鋁，鋁箔中的單質(zhì)鋁和圖層中的羥基氧化鋁分開，僅計算磷酸鐵鋰粉料中的離子鋁，可以量化剝離工序的穩(wěn)定性與剝離程度，準確評估鋁含量對電池性能影響。

7、作為一種實施方式，所述再生磷酸亞鐵鋰料中包含磷酸亞鐵鋰粉體，正極集流體鋁箔，鋁箔保護涂層(為了解決鋁箔在電解液中的腐蝕問題，會在鋁箔表面涂覆一層保護膜。這種保護膜是納米級的氧化鋁層，能夠有效隔離鋁箔與電解液直接接觸，延長電池壽命)三種鋁來源，影響較大的是磷酸亞鐵鋰粉體中的單質(zhì)鋁，當鋁以化合物形式存在時，鋁在低濃度時(＜150ppm)對電池影響微乎其微。

8、目前常規(guī)鋁含量測定方法是使用酸溶的方式將磷酸亞鐵鋰粉料、鋁箔顆粒及涂層中的鋁一起溶解，然后使用icp測定總量含量，無法分類測試不同鋁源中的鋁含量，從而無法量化判定對電池性能的影響。

9、作為一種實施方式，所述水篩的篩網(wǎng)孔徑為10-15μm。

10、作為一種實施方式，所述水篩的篩網(wǎng)孔徑為10-13μm。

11、作為一種實施方式，所述再生磷酸亞鐵鋰料與酒精的質(zhì)量體積比為(1-3)g：(30-80)ml。

12、作為一種實施方式，所述再生磷酸亞鐵鋰料與酒精的質(zhì)量體積比為2g：50ml。

13、發(fā)明人在過水篩時，過篩效率較低，采用篩網(wǎng)孔徑為10-13μm的水篩過篩時，可以最大程度上提高效率，并且實現(xiàn)磷酸亞鐵鋰粉料和鋁箔顆粒的最大程度分離。

14、作為一種實施方式，所述步驟s1中分散為超聲分散，分散時間為3-10min。

15、作為一種實施方式，所述篩上物和篩下物使用鋁箔剝離劑溶液處理前，100-130℃干燥1-3h。

16、作為一種實施方式，所述鋁箔剝離劑溶液中包括表面活性劑，溶劑，緩蝕劑和滲透劑。

17、作為一種實施方式，所述鋁箔剝離劑溶液中的鋁箔剝離劑的ph為2-3。

18、作為一種實施方式，所述鋁箔剝離劑溶液中鋁箔剝離劑與水的體積比為1:(9-11)。

19、作為一種實施方式，所述鋁箔剝離劑溶液中鋁箔剝離劑與水的體積比為1:10。

20、作為一種實施方式，所述鋁箔剝離劑溶液的ph為6.5-7.5。

21、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用ph為6.5-7.5的鋁箔剝離劑溶液可以實現(xiàn)鋁的完整剝離并且避免溶解，原因可能是，鋁為雙性金屬，在酸性或堿性條件下都會發(fā)生反應(yīng)，當處理環(huán)境過酸或過堿時，會出現(xiàn)鋁箔的溶解問題，造成測試結(jié)果偏低，檢測不準確。

22、作為一種實施方式，所述第一鋁含量為涂層鋁含量，所述第二鋁含量為鋁箔鋁含量，所述第三鋁含量為磷酸亞鐵鋰粉料中的鋁含量。

23、作為一種實施方式，所述步驟s4中抽濾后用純水沖洗3-5遍。

24、作為一種實施方式，所述步驟s4中干燥溫度為100-120℃，干燥時間為1-3h。

25、作為一種實施方式，所述步驟s4中的酸溶為加入鹽酸溶解，加熱至340-360℃加熱40-50min溶解，然后冷卻至室溫，100ml容量瓶定容。

26、作為一種實施方式，所述步驟s4中的酸溶為加入鹽酸溶解，加熱至350℃加熱45min溶解，然后冷卻至室溫，100ml容量瓶定容。

27、作為一種實施方式，所述再生磷酸亞鐵鋰料與鹽酸的質(zhì)量體積比為(1-3)g：

28、(30-40)ml。

29、作為一種實施方式，所述再生磷酸亞鐵鋰料與鹽酸的質(zhì)量體積比為2g：30ml。

30、本發(fā)明的第二個方面提供了一種所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法的應(yīng)用，應(yīng)用于磷酸亞鐵鋰正極材料的回收修復中。

31、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

32、(1)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，對磷酸亞鐵鋰再生料酒精分散后進行水篩，可以將不同來源的鋁分離，避免鋁化合物對鋁單質(zhì)含量檢測的影響。

33、(2)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，采用篩網(wǎng)孔徑為10-13μm的水篩過篩時，可以最大程度上提高效率，并且實現(xiàn)磷酸亞鐵鋰粉料和鋁箔顆粒的最大程度分離。

34、(3)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，采用含有表面活性劑，緩蝕劑和滲透劑的鋁箔剝離劑溶液可以實現(xiàn)鋁箔涂層的分離，分離出化合物鋁和單質(zhì)鋁。

35、(4)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，采用ph為6.5-7.5的鋁箔剝離劑溶液，可以實現(xiàn)鋁的完整剝離并且避免溶解，提高了檢測的準確性。

36、(5)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，鋁箔剝離劑與水采用1:10的體積比配成鋁箔剝離劑溶液，既可以實現(xiàn)鋁涂層的快速分離，還不會影響鋁含量的檢測，提高了檢測效率，降低了成本。

37、(6)本發(fā)明所述磷酸亞鐵鋰再生料中鋁含量分類測定方法，可以量化判定鋁含量對電池性能的影響，有效指導生產(chǎn)。在極片(鋁箔)與粉料剝離過程中，可量化鋁箔細粉進入磷酸亞鐵鋰粉體中，進而評估剝離工序的穩(wěn)定性與剝離程度。