本發(fā)明屬于新型碳材料，具體涉及一種制備多孔石墨烯的方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、多孔石墨烯是一種具有納米級孔隙的二維碳材料，它不僅保留了石墨烯的優(yōu)良性能，如高導(dǎo)電率和高比表面積，而且孔的存在還帶來了一些獨(dú)特的性能，例如開放的能帶間隙、較大的實(shí)際比表面積、堅(jiān)韌的機(jī)械強(qiáng)度和有意的傳質(zhì)能力等。這些特性使得多孔石墨烯在能源、催化、環(huán)境、微納分析及傳感等領(lǐng)域展示出廣闊的應(yīng)用場景。

2、但是，常用的多孔石墨烯制備方法的制備過程較為復(fù)雜或者成本較高。例如，催化蝕刻法需要在一定溫度下借助催化劑移除碳原子，過程較為復(fù)雜，而且需要精確控制催化條件；而后續(xù)發(fā)展的化學(xué)氣相沉積法(cvd法)的成本高，產(chǎn)率低，適合實(shí)驗(yàn)室使用，難以大規(guī)模推廣應(yīng)用。

3、因此，研究開發(fā)一種制備多孔石墨烯的新方法是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，為了解決多孔石墨烯制備方法復(fù)雜、成本高的問題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種多孔石墨烯的制備方法。本發(fā)明方法的制備工藝簡單，低成本、產(chǎn)率高，可實(shí)現(xiàn)孔隙為1～100納米的多孔石墨烯的制備。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一方面，本發(fā)明提供了一種制備多孔石墨烯的方法，包括以下步驟：

4、(1)稱取高氯酸和發(fā)煙硝酸獲得混合溶液，加入天然鱗片石墨(簡稱ng)，室溫?cái)嚢?，靜置，進(jìn)行水浴插層反應(yīng)，獲得石墨層間化合物；

5、(2)將馬弗爐進(jìn)行預(yù)熱處理，放入上述步驟(1)獲得的石墨層間化合物，進(jìn)行熱處理，取出，自然冷卻至室溫，獲得石墨烯聚集體；

6、(3)將上述步驟(2)獲得的石墨烯聚集體與無水乙醇混合，獲得石墨烯聚集體的懸濁液，進(jìn)行超聲分散，直到石墨烯聚集體完全分散停止超聲，烘干，獲得多孔石墨烯納米片。

7、所述的方法，步驟(1)中所述高氯酸和發(fā)煙硝酸的體積比為4:1；

8、所述天然鱗片石墨與混合溶液的質(zhì)量體積比為1g:0.5～5ml。

9、所述的方法，步驟(1)中所述室溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為1～5min；

10、所述靜置的時(shí)間為20～24h。

11、所述的方法，步驟(1)中所述水浴插層反應(yīng)的條件為：溫度60～70℃，時(shí)間72～168h。優(yōu)選為70℃水浴加熱，水浴溫度不宜過高，否則會使得高氯酸和硝酸提前氣化。

12、所述的方法，步驟(2)中所述預(yù)熱處理的條件為：以15℃/min的升溫速率升至800～1000℃；

13、所述熱處理的時(shí)間為1～5min。采用馬弗爐進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，高溫?zé)崽幚磉^程中，馬弗爐內(nèi)封閉高溫的環(huán)境可以促進(jìn)混合酸與ng的充分反應(yīng)。

14、所述的方法，步驟(3)中所述石墨烯聚集體與無水乙醇的質(zhì)量體積比為1g:10000～20000ml。

15、所述的方法，步驟(3)中所述超聲分散的功率為180w；

16、所述烘干的溫度為60～80℃。

17、第二方面，本發(fā)明提供了任一項(xiàng)所述的方法在宏量制備多孔石墨烯中的應(yīng)用。

18、一種通過任一項(xiàng)所述的方法制備得到的多孔石墨烯。

19、所述的多孔石墨烯在作為能源、環(huán)境、微納分析及傳感器材料中的應(yīng)用。

20、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

21、1、本發(fā)明通過化學(xué)插層的方式，將高氯酸和硝酸的混合溶液引入到天然鱗片石墨(簡稱ng)片層間并與碳六元環(huán)反應(yīng)形成石墨層間化合物結(jié)構(gòu)。在后續(xù)熱處理過程中，ng片層間的混酸溶液進(jìn)一步與碳六元環(huán)反應(yīng)，并且受到高溫氣化，從而形成石墨烯聚集體。以無水乙醇為溶劑，置于超聲環(huán)境中進(jìn)行超聲分散，最后將分散液轉(zhuǎn)入烘箱烘干得到多孔石墨烯。

22、2、本發(fā)明所制備的多孔石墨烯中含有大量孔徑分布為1～100納米的孔隙結(jié)構(gòu)。且本發(fā)明方法具有合成工藝簡單、成本低，效率高等特點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種制備多孔石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述高氯酸和發(fā)煙硝酸的體積比為4:1；

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述室溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為1～5min；

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述水浴插層反應(yīng)的條件為：溫度60～70℃，時(shí)間72～168h。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述預(yù)熱處理的條件為：以15℃/min的升溫速率升至800～1000℃；

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述石墨烯聚集體與無水乙醇的質(zhì)量體積比為1g:10000～20000ml。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述超聲分散的功率為180w；

8.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法在制備多孔石墨烯中的應(yīng)用。

9.一種通過如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制備得到的多孔石墨烯。

10.如權(quán)利要求9所述的多孔石墨烯在作為能源、環(huán)境、微納分析及傳感器材料中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
一種制備多孔石墨烯的方法及其應(yīng)用，屬于新型碳材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法包括：1、石墨層間化合物的制備：將高氯酸與硝酸混合均勻后，再與NG混合均勻進(jìn)行水浴插層反應(yīng)；2、預(yù)先將馬弗爐升溫到800～1000℃，將上述得到的石墨層間化合物，置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理反應(yīng)，熱處理后即可得到石墨烯聚集體；3、超聲分散處理：將石墨烯聚集體與無水乙醇制成懸濁液，隨后超聲直至石墨烯聚集體完全分散，烘干，得到富含孔隙結(jié)構(gòu)的多孔石墨烯碳材料。本發(fā)明方法的制備工藝簡單，可實(shí)現(xiàn)孔隙為1～100納米的多孔石墨烯的宏量制備。

技術(shù)研發(fā)人員：張瑞軍,馬鵬飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：燕山大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7