相關(guān)申請的交叉引用本申請要求于2023年9月20日提交的韓國專利申請no.10-2023-0125459的優(yōu)先權(quán)的權(quán)益，該專利申請的全部內(nèi)容通過引用并入本說明書中。本發(fā)明涉及一種制備新戊二醇的方法，更具體地，涉及一種在不使用提取劑的情況下制備高純度新戊二醇的方法。

背景技術(shù)：

1、新戊二醇通?？梢酝ㄟ^在催化劑的存在下對異丁醛和甲醛進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)以形成羥基新戊醛，然后對該羥基新戊醛進(jìn)行氫化反應(yīng)來制備。

2、在這種情況下，為了對羥基新戊醛進(jìn)行氫化反應(yīng)，從羥醛縮合反應(yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物中分離羥基新戊醛的過程是必不可少的。在相關(guān)技術(shù)中，為了從反應(yīng)產(chǎn)物中分離羥基新戊醛，進(jìn)行使用提取劑例如2-乙基己醇來提取羥基新戊醛的提取過程。然而，在使用提取劑的情況下，存在的問題是，工藝設(shè)計(jì)復(fù)雜，并且設(shè)施成本和能耗增加，因?yàn)樾枰褂脝为?dú)的蒸餾裝置并且回收提取劑。此外，由于使用了提取劑，可能會難以得到高純度的新戊二醇，因?yàn)樘崛┛赡軙埩粼谧罱K產(chǎn)物新戊二醇中。因此，需要一種能夠在不使用提取劑的情況下得到高純度新戊二醇的方法。

3、同時，由羥醛縮合反應(yīng)中發(fā)生的坎尼扎羅(cannizzaro)副反應(yīng)而產(chǎn)生甲酸，催化劑被甲酸轉(zhuǎn)化為催化劑鹽。在相關(guān)技術(shù)中，催化劑鹽以水相的形式作為廢水被處理。此外，在純化新戊二醇的過程中，通過作為羥醛縮合反應(yīng)過程的另一副反應(yīng)的季先科(tishchenko)反應(yīng)產(chǎn)生的羥基新戊酸-新戊二醇酯(hpne)與高沸點(diǎn)副產(chǎn)物一起被完全丟棄。然而，羥基新戊酸-新戊二醇酯(hpne)由于本身是一種高附加值產(chǎn)品，其需要被回收和利用。

4、即，存在由丟棄的催化劑鹽和hpne引起的環(huán)境污染問題，并且存在生產(chǎn)成本增加的問題，因?yàn)楸仨氝B續(xù)添加與由于作為催化劑鹽產(chǎn)生而被丟棄的相同量的新的催化劑。

5、因此，需要引入一種環(huán)境友好工藝，其可以通過回收丟棄的催化劑和hpne來降低能源成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、技術(shù)問題

2、為了解決背景技術(shù)中提到的問題，本發(fā)明的目的是在不使用提取劑的情況下得到高純度的新戊二醇，并且提供一種環(huán)境友好的且可以進(jìn)一步降低整體工藝的能源成本的效果。

3、技術(shù)方案

4、在一個總的方面，制備新戊二醇的方法包括：將包含甲醛和異丁醛的進(jìn)料流進(jìn)料到羥醛反應(yīng)器中，并且在催化劑的存在下對進(jìn)料流進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)，以得到包含羥基新戊醛的第一反應(yīng)產(chǎn)物；將第一反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)料到羥醛純化塔中，并且得到包含未反應(yīng)的異丁醛、催化劑和催化劑鹽的羥醛純化塔上部排出流和包含羥基新戊醛的羥醛純化塔下部排出流；將羥醛純化塔上部排出流進(jìn)料到傾析器中，并且分離包含未反應(yīng)的異丁醛和催化劑的有機(jī)相流和包含催化劑鹽的水相流；從有機(jī)相流中回收未反應(yīng)的異丁醛和催化劑，并且將水相流進(jìn)料到皂化反應(yīng)器中，以將催化劑鹽還原為催化劑并回收該催化劑；將羥醛純化塔下部排出流進(jìn)料到氫化反應(yīng)器中，并對羥醛純化塔下部排出流進(jìn)行氫化反應(yīng)，以得到包含新戊二醇的第二反應(yīng)產(chǎn)物；和從第二反應(yīng)產(chǎn)物中得到新戊二醇。

5、有益效果

6、根據(jù)本發(fā)明的制備新戊二醇的方法，在從第一反應(yīng)產(chǎn)物中分離羥基新戊醛時，與進(jìn)行提取過程的相關(guān)技術(shù)不同，通過羥醛純化塔從第一反應(yīng)產(chǎn)物中分離羥基新戊醛，而不進(jìn)行提取過程。通過這種方式，由于不需要額外提供使用和回收提取劑的單獨(dú)的蒸餾裝置，可以簡化工藝設(shè)計(jì)，因此，從諸如工藝設(shè)施成本和裝置成本的經(jīng)濟(jì)可行性的角度來看，這是優(yōu)選的。此外，由于不進(jìn)行提取過程，因而不使用提取劑，最終產(chǎn)物中不可能包含提取劑。因此，可以得到高純度的新戊二醇。

7、此外，通過控制羥醛純化塔下部排出流中包含的水的質(zhì)量流量與進(jìn)料流中包含的水的質(zhì)量流量的比例來控制羥醛純化塔下部排出流中的水的含量，使得可以減少工藝中使用的總能量，并且可以進(jìn)一步提高通過氫化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為新戊二醇的轉(zhuǎn)化率。

8、同時，通過皂化反應(yīng)將羥醛縮合反應(yīng)后產(chǎn)生的催化劑鹽還原為催化劑，并且回收該催化劑，使得可以有效地重復(fù)使用羥醛縮合反應(yīng)的催化劑。通過這種方式，可以制備具有經(jīng)濟(jì)可行性的新戊二醇，并且可以減少環(huán)境污染。

9、此外，在本發(fā)明中，作為羥醛縮合反應(yīng)得到新戊二醇的副產(chǎn)物產(chǎn)生的羥基新戊酸-新戊二醇酯可以作為有用的高附加值產(chǎn)品回收并得到，這在通過一個工藝得到兩種類型的產(chǎn)品方面是有效的。通過這種方式，可以降低制備新戊二醇的生產(chǎn)成本，從而提高整個工藝的經(jīng)濟(jì)可行性。

技術(shù)特征：

1.一種制備新戊二醇的方法，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑包括三烷基胺、三甲胺、三丙胺、三異丙胺、三丁胺和三乙胺(tea)中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述羥醛純化塔下部排出流中包含的水的質(zhì)量流量與所述進(jìn)料流中包含的水的質(zhì)量流量的比例為0.10至0.60。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述羥醛純化塔下部排出流中包含的水的含量為3至20重量％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述羥醛純化塔的操作溫度為40℃至100℃，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，從所述有機(jī)相流中回收未反應(yīng)的異丁醛和催化劑、以及將所述水相流進(jìn)料到皂化反應(yīng)器中，以將所述催化劑鹽還原為催化劑并通過原料回收塔進(jìn)行回收該催化劑，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，皂化反應(yīng)器排出流中的催化劑的含量與所述有機(jī)相流中的催化劑的含量的比例為0.60至1.20。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第二反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步包含催化劑、催化劑鹽和羥基新戊酸-新戊二醇酯(hpne)。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其中，從所述第二反應(yīng)產(chǎn)物中得到新戊二醇包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，進(jìn)一步包括：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種制備新戊二醇的方法，所述方法包括：將包含甲醛和異丁醛的進(jìn)料流進(jìn)料到羥醛反應(yīng)器中，并且在催化劑的存在下對所述進(jìn)料流進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)，以得到包含羥基新戊醛的第一反應(yīng)產(chǎn)物；將所述第一反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)料到羥醛純化塔中；將羥醛純化塔上部排出流進(jìn)料到傾析器中，并且分離包含未反應(yīng)的異丁醛和催化劑的有機(jī)相流和包含催化劑鹽的水相流；將所述水相流進(jìn)料到皂化反應(yīng)器中，以將所述催化劑鹽還原為催化劑并回收該催化劑；和將羥醛純化塔下部排出流進(jìn)料到氫化反應(yīng)器中，并對所述羥醛純化塔下部排出流進(jìn)行氫化反應(yīng)，以得到新戊二醇。

技術(shù)研發(fā)人員：金性均,李成圭,趙承植,李民錫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：株式會社LG化學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19