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一種基于在線檢測分析的管式合成6FAP的方法

文檔序號:41944216發(fā)布日期:2025-05-16 14:01閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,包括如下步驟:

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟一中選取的紫外波長范圍為190-900nm,優(yōu)選為190-450nm,訓練集的組數(shù)為20-200組,優(yōu)選為30-50組。

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟三中的溶劑a為無水甲醇、無水乙醇、磷酸、硫酸、乙酸、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種或幾種,采用在線紫外檢測設備收集數(shù)據(jù)點每隔1ms-1s取樣一次。

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟二中選取的紅外波長為660-4000cm-1,優(yōu)選為960-3500cm-1,訓練集組數(shù)為20-200組,優(yōu)選為30-40組。

5.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟四中的溶劑b為無水甲醇、無水乙醇、四氫呋喃、乙腈中的一種;步驟四中的催化劑c為5%鈀碳、10%鈀碳、鉑碳、雷尼鎳中的一種;步驟四中采用的在線紅外檢測設備收集數(shù)據(jù)點每隔1s-15s取樣一次。

6.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟一和步驟二中所用的ai算法為pls、pca、ann、ihm中的一種,模型參數(shù)包括交叉驗證次數(shù)和特征成分個數(shù)。

7.如權(quán)利要求6所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟一中調(diào)整交叉驗證次數(shù)為10-20,特征成分個數(shù)為3,步驟二中調(diào)整交叉驗證次數(shù)為8-16,特征成分個數(shù)為2。

8.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟三中雙酚af溶液的濃度為0.01-2mol/l,優(yōu)選為0.05-0.3mol/l,通過計量泵泵入的流速為0.1-15ml?/min,優(yōu)選為2-8ml/min;硝酸溶液濃度為0.05-2mol/l,優(yōu)選為0.3-0.7mol/l,通過計量泵泵入的流速為0.1-15ml?/min,優(yōu)選為2-8ml/min;混合物料在管式反應器中的停留時間為2-600s,優(yōu)選為15-100s,反應溫度為0-70℃,優(yōu)選為25-55℃。

9.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的管式合成6fap的方法,其特征在于,步驟四中2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷溶液的濃度為0.01-2mol/l,優(yōu)選為0.05-0.5mol/l,該溶液通過計量泵泵入的流速為0.1-5ml/min,優(yōu)選為0.5-1ml/min;氫氣的流速為3-100sccm,優(yōu)選為13-35sccm,壓力為0.1-5mpa,優(yōu)選為0.5-1.5mpa,反應溫度為20-70℃,優(yōu)選為35-65℃,物料在固定床反應器內(nèi)的停留時間為5-400s,優(yōu)選為17-100s。

10.如權(quán)利要求1所述的一種基于在線檢測分析的連續(xù)合成6fap的方法,其特征在于,步驟三中的管式反應器的內(nèi)徑為10μm-10mm,步驟四中的固定床反應器的內(nèi)徑為4mm-6mm。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種基于在線檢測分析的管式合成6FAP的方法,具體實施方式為:將在線過程分析技術(shù)(在線紫外可見光譜和在線紅外光譜)集成到連續(xù)流反應器中,用于2,2?雙(3?氨基?4?羥基苯基)六氟丙烷的多步合成,并用AI算法建立了先進的在線紫外和在線紅外數(shù)據(jù)分析模型,實現(xiàn)對合成過程中多個階段的目標產(chǎn)物、中間體和雜質(zhì)的實時定量分析。相比于已有的方法,該工藝操作簡單,反應安全高效,溶劑成本低,產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員:蘇安,張燕,何茶生,羅貴華
受保護的技術(shù)使用者:浙江工業(yè)大學
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/5/15
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