以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法。本發(fā)明方法包括：(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g、于105℃下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)?，再加?0mL二次水，于100℃沸水浴中加熱攪拌分散20min；(2)稱(chēng)取0.007gAgNO3于遮光的燒杯中，用1mL水溶解；(3)取100μL巰基乙酸即TGA、50μL氨水和0.01g硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合；(4)將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在180-220℃溫度范圍內(nèi)，不同反應(yīng)時(shí)間下可以得到不同波長(zhǎng)的近紅外發(fā)光碳量子點(diǎn)。本發(fā)明實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣，價(jià)格低廉，環(huán)保，并且實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合納米微晶材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳量子點(diǎn)是能穩(wěn)定發(fā)光的一種納米碳，與其它的碳納米材料相比，碳量子點(diǎn)具有獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì)，并且發(fā)光具有高的穩(wěn)定性，無(wú)光漂白，克服了有機(jī)染料發(fā)光不穩(wěn)定，易光漂白的缺點(diǎn)。碳量子點(diǎn)容易制備，制備使用的原材料廉價(jià)、廣泛。此外，碳量子點(diǎn)低毒，具有好的生物兼容性，克服了無(wú)機(jī)量子點(diǎn)高毒、不利于在生物體內(nèi)應(yīng)用的缺點(diǎn)。由于碳量子點(diǎn)具備以上的諸多優(yōu)點(diǎn)，自從被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，就受到了廣泛的關(guān)注。目前為止，在生物成像、熒光傳感、有機(jī)光伏、發(fā)光二極管和催化領(lǐng)域展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]就合成方面而言，對(duì)更經(jīng)濟(jì)、可再生的綠色碳源的尋找，還是近幾年來(lái)碳量子點(diǎn)研宄過(guò)程中的一個(gè)熱點(diǎn)(Baker, S.N.；Baker, G.A.Angew.Chem.，Int.Ed.2010，49，6726-6744 ；24253.Li, H.;Kang，Z.;Liu，Y.；et al.J.Mater.Chem.2012，22，24230)。近年來(lái)，通過(guò)人們的努力取得了長(zhǎng)足的發(fā)展(Sheila N.Baker*and Gary A.Baker*.Angew.Chem.1nt.Ed.2010，49，6726 - 6744)，碳量子點(diǎn)的制備取得了極大的進(jìn)步。
[0004]盾葉薯蕷的根狀莖含1.1 %?16.15 %的薯蕷皂苷元、45 %左右的淀粉、40 %的纖維素。在提取薯蕷皂苷后，有大量的提取殘?jiān)?淀粉和纖維素)存留，這些提取殘?jiān)舨焕?，既造成資源浪費(fèi)，又污染環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種操作便捷并且可快速制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法，即將各種反應(yīng)物直接進(jìn)行混合，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓生長(zhǎng)得到的以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法。
[0006]本發(fā)明方法包括如下步驟:
[0007](I)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g、于105°C下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)偌尤?0mL 二次水，于100°c沸水浴中加熱攪拌分散20min ；
[0008](2)稱(chēng)取0.007g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解；
[0009](3)取100 μ L巰基乙酸即TGA、50 μ L氨水和0.0lg硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合；
[0010](4)將步驟(I)、步驟⑵和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在180-220°C溫度范圍內(nèi)，不同反應(yīng)時(shí)間下可以得到不同波長(zhǎng)的近紅外發(fā)光碳量子點(diǎn)。
[0011]本發(fā)明所使用的原料都是可直接購(gòu)買(mǎi)，不需要合成或者進(jìn)一步處理，只需按照一定的配比直接混合即可，實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣，價(jià)格低廉，并且實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較高。本發(fā)明利用盾葉薯蕷提取殘?jiān)鳛樘荚粗苽涮剂孔狱c(diǎn)，可以使這一可再生生物質(zhì)資源得到有效利用，還將大大提升其附加值。本發(fā)明所合成的具有近紅外熒光發(fā)射的碳量子點(diǎn)，將進(jìn)一步拓展其應(yīng)用范圍。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中所制備的碳量子點(diǎn)紫外-可見(jiàn)光吸收光譜圖。
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中所制備的碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0014]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中所制備的碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0015]圖4是本發(fā)明實(shí)施例3中所制備的碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0016]圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中熒光碳量子點(diǎn)在不同的激發(fā)光波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。該實(shí)施例只是對(duì)發(fā)明進(jìn)行闡述，并非對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制。
[0018]實(shí)施例1:
[0019]將0.5g、于105 °C下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)尤?0mL 二次水中，于100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，制備成溶液；稱(chēng)取0.0070g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，并向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在180°C條件下，反應(yīng)10h。本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)光譜圖如圖1所示，熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖2所示，其不同激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光發(fā)射光譜如圖5所示。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]將0.5g、于105°C下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)尤?0mL 二次水中，于100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，制備成溶液；稱(chēng)取0.0070g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，并向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL
[0022]的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在200°C條件下，反應(yīng)15h。本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖3所示。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]將0.5g、于105°C下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)尤?0mL 二次水中，于100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，制備成溶液；稱(chēng)取0.0140g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，并向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在220 V條件下，反應(yīng)20h。本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種以盾葉薯蕷提取殘?jiān)苽涮剂孔狱c(diǎn)的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g、于105°C下干燥2h后的盾葉薯蕷提取殘?jiān)?，再加?0mL 二次水，于100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min ； (2)稱(chēng)取0.007g AgNCV?遮光的燒杯中，用lmL水溶解；(3)取100μ L巰基乙酸即TGA、50 μ L氨水和0.0lg硫代乙酰胺，攪拌使其充分混合； (4)將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不銹鋼水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，在180-220°C溫度范圍內(nèi)，不同反應(yīng)時(shí)間下可以得到不同波長(zhǎng)的近紅外發(fā)光碳量子點(diǎn)。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK104495784SQ201410711859
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】曾云龍, 元曉云, 王天倫, 豐澤昊, 王金龍, 易守軍, 黃昊文, 鄧彤彤, 魏莉莎, 唐春然 申請(qǐng)人:湖南科技大學(xué)