一種醇分解制備碳量子點(diǎn)的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用醇分解制備碳量子點(diǎn)的方法：配制濃度為0.1-10mol/L的堿性物質(zhì)醇溶液，溫度為15-200℃，碳化時(shí)間為2-360h。得到含碳量子點(diǎn)的分散液，將該分散液經(jīng)透析、真空干燥得到碳量子點(diǎn)固體。該方法以醇為碳源，通過(guò)室溫靜置或加熱的方法得到碳量子點(diǎn)，方法簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣，成本低，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種醇分解制備碳量子點(diǎn)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳量子點(diǎn)的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種碳量子點(diǎn)的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳量子點(diǎn)(CQDs)由于其獨(dú)特的性能，被作為一種通用的熒光納米材料而引起了廣泛關(guān)注。同傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，碳量子點(diǎn)具有低光閃爍、低光褪色、低毒性、高量子產(chǎn)率、優(yōu)異的光物理特性、良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]已經(jīng)報(bào)道的制備碳量子點(diǎn)的方法有:激光燒蝕、等離子處理、電化學(xué)合成、水熱合成、化學(xué)氧化、微波合成、超聲合成等。然而這些方法制備碳量子點(diǎn)大都過(guò)程復(fù)雜、能耗高、
產(chǎn)量低。
[0004]專利申請(qǐng)CN201310378455.2公開(kāi)了一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳量子點(diǎn)的方法，包括如下步驟:以醇為碳源，以堿性物質(zhì)和醇混合溶液作為電解液，鉬片作為工作電極和對(duì)電極，甘汞作為參比電極，進(jìn)行電解，收集反應(yīng)溶液，向反應(yīng)溶液中加入酸中和堿性物質(zhì)至中性，靜置將鹽沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，進(jìn)一步將鹽析出，再次取上清液，得碳量子點(diǎn)醇溶液該方法得到了碳量子點(diǎn)，將碳量子點(diǎn)醇溶液蒸發(fā)得固體，將得到的固體在水中超聲分散，并將分散后的液體用透析袋透析后得碳量子點(diǎn)的水溶液。該方法雖然產(chǎn)率較高，但操作復(fù)雜，其電極要使用鉬片，還要外加電能，需要電壓調(diào)節(jié)儀器，成本較高，有局限性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低、能耗低、產(chǎn)率高的制備碳量子點(diǎn)的方法。
[0006]本發(fā)明的一種醇分解制備碳量子點(diǎn)的方法如下:配制堿性物質(zhì)的醇溶液，靜置反應(yīng)，得到含碳量子點(diǎn)的分散液，將該分散液經(jīng)純化、干燥得到碳量子點(diǎn)固體。
[0007]所述的醇為碳原子數(shù)大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。
[0008]所述的醇優(yōu)選為乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或幾種。
[0009]所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鹽、碳酸鹽中的一種或幾種。
[0010]所述的堿性物質(zhì)在醇溶液中的濃度為0.l-10mol/L。
[0011]上述反應(yīng)時(shí)間為2-360h ;反應(yīng)溫度為15-200°C。優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為48_120h ;優(yōu)選反應(yīng)溫度為25-120°C。
[0012]所述的純化方式為滲析。所述透析采用截留分子量為500-5000的透析袋；透析時(shí)間為10-120h。所述的碳量子點(diǎn)尺寸小于5nm。
[0013]所述干燥為真空干燥，溫度為80_150°C ;干燥時(shí)間為4_24h。
[0014]所述的真空干燥溫度為80_150°C。
[0015]所述的真空干燥時(shí)間為4_24h。
[0016]本發(fā)明創(chuàng)新性地利用醇化學(xué)分解法制備碳量子點(diǎn)。由于采用了以上的方案，本發(fā)明的有益效果在于:制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和可控，無(wú)需使用貴重儀器，該方法成本低廉、能耗少，原料來(lái)源廣泛，有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是實(shí)施例1中得到的碳量子點(diǎn)的透射電鏡照片；
[0018]圖2是實(shí)施例1中得到的碳量子點(diǎn)的熒光光譜；
[0019]圖3是實(shí)施例1中得到的碳量子點(diǎn)的XRD圖；
[0020]圖4是實(shí)施例1中得到的碳量子點(diǎn)的XPS圖；
[0021]圖5是實(shí)施例1中不同反應(yīng)時(shí)間的反應(yīng)溶液顏色變化照片；
[0022]圖6是實(shí)施例2中得到的碳量子點(diǎn)的透射電鏡照片；
[0023]圖7是實(shí)施例3中得到的碳量子點(diǎn)的透射電鏡照片；
[0024]圖8是實(shí)施例3中的得到的碳量子點(diǎn)固體照片。

【具體實(shí)施方式】
[0025]以下實(shí)施例是為了更詳細(xì)地解釋本發(fā)明，這些實(shí)施例不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制，本發(fā)明可以按
【發(fā)明內(nèi)容】
所述的任一方式實(shí)施。
[0026]實(shí)施例1
[0027]配制0.5mol/L氫氧化鈉的乙醇溶液，室溫(25°C )靜置反應(yīng)360h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子為2000的透析袋透析60h，在80°C下真空干燥24h，得到碳量子點(diǎn)固體。其透射電鏡圖片為圖1，粒徑較均勻，小于5nm。圖2為其熒光光譜圖，具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為440nm，對(duì)應(yīng)的激發(fā)波長(zhǎng)為340nm。圖3為其X射線衍射(XRD)譜圖，得到的碳量子點(diǎn)為無(wú)定形碳。圖4為其光電子能譜(XPS)，284.7eV峰對(duì)應(yīng)于石墨化sp2碳原子，286.3eV和287.8eV的峰對(duì)應(yīng)于C-O和C = O碳原子，碳量子點(diǎn)含氧官能團(tuán)。圖5為其不同反應(yīng)時(shí)間的照片，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，量子點(diǎn)濃度逐漸增大，顏色加深。
[0028]實(shí)施例2
[0029]配制1.5mol/L氫氧化鈉的正丁醇溶液，室溫靜置反應(yīng)120h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子量為2000的透析袋透析60h，在120°C下真空干燥12h，得到碳量子點(diǎn)固體。其透射電鏡圖片為圖6，粒徑較均勻，小于5nm。
[0030]實(shí)施例3
[0031]配制5mol/L氫氧化鈉的乙二醇溶液，油浴加熱，200°C下反應(yīng)2h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子量為2000的透析袋透析120h，在150°C下真空干燥4h，得到碳量子點(diǎn)固體。其透射電鏡圖片為圖7，粒徑較均勻，小于5nm，圖8為得到碳量子點(diǎn)固體照片。
[0032]實(shí)施例4
[0033]配制0.5mol/L氫氧化鋰的乙醇溶液，室溫(25°C )靜置反應(yīng)360h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子量為500的透析袋透析10h，在80°C下真空干燥24h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0034]實(shí)施例5
[0035]配制1.5mol/L氫氧化鉀的正丁醇溶液，室溫靜置反應(yīng)240h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子量為5000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0036]實(shí)施例6
[0037]配制2mol/L氫氧化鉀的乙二醇溶液，油浴加熱，120°C下反應(yīng)4h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截流分子量為5000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0038]實(shí)施例7
[0039]配制lOmol/L氫氧化鉀的乙醇溶液，室溫靜置反應(yīng)48h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截留分子量2000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0040]實(shí)施例8
[0041]配制2mol/L氫氧化鈉的癸醇溶液，室溫靜置反應(yīng)120h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截留分子量2000的透析袋透析120h，在100°C下真空干燥12h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0042]實(shí)施例9
[0043]配制lmol/L氫氧化鈉的十八醇溶液，油浴加熱，100°C下反應(yīng)8h，，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截留分子量2000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0044]實(shí)施例10
[0045]配制3mol/L氫氧化鉀的苯甲醇溶液，室溫靜置反應(yīng)100h，取出上清液得到碳量子點(diǎn)的分散液；將碳量子點(diǎn)分散液經(jīng)截留分子量3000的透析袋透析96h,在150°C下真空干燥8h，得到碳量子點(diǎn)固體。
[0046]本發(fā)明實(shí)施例中選用的醇為碳原子數(shù)大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇、多元醇，如乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇(月桂醇)、十三醇、十四醇(肉豆蘧醇)、十五醇、十六醇(棕櫚醇)、十七醇、十八醇(硬脂醇)、十九醇、二十醇(花生醇)、二十二醇(山崳醇)、二十四醇(木焦醇)、二十六醇(蠟醇)、二十八醇、三十醇(蜂花醇)、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或幾種；堿包括:氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鹽、碳酸鹽、氨等。
【權(quán)利要求】
1.一種醇分解制備碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，配制堿性物質(zhì)的醇溶液，靜置反應(yīng)，得到含碳量子點(diǎn)的分散液，將該分散液經(jīng)純化、干燥得到碳量子點(diǎn)固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇為碳原子數(shù)大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的醇為乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鹽、碳酸鹽中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的堿性物質(zhì)在醇溶液中的濃度為0.1—lOmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為2-360h;反應(yīng)溫度為15-200。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為48-120h;反應(yīng)溫度為25-120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的純化方式為滲析。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳量子點(diǎn)尺寸小于5nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥為真空干燥，溫度為80-150°C;干燥時(shí)間為4-24h。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK104386666SQ201410566040
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】紀(jì)效波, 侯紅帥, 楊應(yīng)昌, 宋維鑫 申請(qǐng)人:紀(jì)效波