一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以中溫煤瀝青為基材，氧化石墨烯為添加劑。將氧化石墨烯與溶劑按一定比例超聲分散，配制成濃度為8?15mg/ml的氧化石墨烯溶膠，與中溫煤瀝青按質(zhì)量比0.5%?1.5%均勻混合攪拌。將混合料溫度設(shè)置到140?180℃開始加熱，加熱2~3h后，混合料變成熔融態(tài)，在180℃持續(xù)加熱攪拌18?22小時，直至瀝青中的溶劑揮發(fā)完為止，即得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明提供的氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以中溫煤瀝青為基材，主要利用石墨烯的高導(dǎo)電、高強(qiáng)度的特性對瀝青進(jìn)行改性，進(jìn)而提高瀝青作為粘結(jié)劑石墨制品的強(qiáng)度和導(dǎo)電性，本發(fā)明方法簡單，溶劑價格低廉且不用回收處理。制備的改性瀝青壓制電極具有很好的力學(xué)和電學(xué)性能。
【專利說明】
一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯具有其獨(dú)特的物理化學(xué)性能，是目前存在人類已知強(qiáng)度最高的材料，其強(qiáng) 度高達(dá)130GPa，比鉆石還強(qiáng)硬，是世界上最好鋼鐵強(qiáng)度的100倍。地球上的石墨資源豐富，而 石墨烯堪稱是目前強(qiáng)度最高，導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性最好的物質(zhì)，所以它將擁有眾多令人神往的發(fā) 展前景。中溫煤瀝青作為多數(shù)石墨制品的粘結(jié)劑，將氧化石墨烯與中溫煤瀝青進(jìn)行一系列 處理，制備成氧化石墨烯改性中溫煤瀝青，以改性煤瀝青為粘結(jié)劑，壓制成型的石墨生坯在 經(jīng)過一系列的工序處理后能夠有效的提高其力學(xué)強(qiáng)度和電學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，該方法通過將 一定量的氧化石墨稀溶膠與中溫煤瀝青均勾混合，制備成氧化石墨稀改性中溫煤瀝青，在 高溫條件下對氧化石墨烯實(shí)現(xiàn)熱還原，有效地提高石墨制品的力學(xué)強(qiáng)度和電學(xué)性能。
[0004] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下： 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以中溫煤瀝青為基材，主要利用石墨烯 的高導(dǎo)電、高強(qiáng)度的特性對瀝青進(jìn)行改性，進(jìn)而提高瀝青作為粘結(jié)劑石墨制品的強(qiáng)度和導(dǎo) 電性，具體步驟如下： (1)將氧化石墨烯與溶劑進(jìn)行超聲分散，配制成濃度為8_15mg/ml的氧化石墨烯溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比〇. 5%-1.5%; (3) 將步驟(2)處理的原料在140-180°C加熱2-3h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C攪拌 18-22h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。
[0005] 所述的中溫煤瀝青為鞍鋼中溫煤瀝青或太鋼中溫煤瀝青或本鋼中溫煤瀝青。
[0006] 所述溶劑為乙醇。
[0007] 所述超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間為5_6h。
[0008] 將步驟(3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1050°c-1250°c焙 燒360h-420h后2500°C-2800°C石墨化高溫處理20h-72h，得到石墨化制品。
[0009] 本發(fā)明提供的氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以中溫煤瀝青為基材，主 要利用石墨稀的高導(dǎo)電、高強(qiáng)度的特性對瀝青進(jìn)行改性，進(jìn)而提高瀝青作為粘結(jié)劑石墨制 品的強(qiáng)度和導(dǎo)電性，本發(fā)明方法簡單，溶劑價格低廉且不用回收處理。制備的改性瀝青壓制 電極具有很好的力學(xué)和電學(xué)性能。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 以下結(jié)合具體的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并 不限于這些實(shí)施例。
[0011] 實(shí)施例1 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以鞍鋼中溫煤瀝青(軟化點(diǎn)86°c灰分 0.14%揮發(fā)分64.51%水分0.2%結(jié)焦值49.94% )為原料，具體步驟如下： (1)將氧化石墨烯與溶劑乙醇進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間 為5h，配制成濃度為8mg/m 1的氧化石墨稀溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比〇. 5%; (3) 將步驟（2)處理的原料在140 °C加熱2h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C加熱攪拌 22h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。
[0012] 將步驟(3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1050°C焙燒420h后 2800 C石墨化尚溫處理72h，得到石墨化制品。
[0013] 實(shí)施例2 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以太鋼中溫煤瀝青(軟化點(diǎn)86°C灰分 0.14%揮發(fā)分64.39%水分0.2%結(jié)焦值50.15% )為原料，具體步驟如下： (1)將氧化石墨烯與溶劑乙醇進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間 為5h，配制成濃度為1 Omg/m 1的氧化石墨稀溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比1%; (3) 將步驟（2)處理的原料在180 °C加熱3h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C加熱攪拌 18h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。
[0014] 將步驟(3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1050°C焙燒360h后 2800 C石墨化尚溫處理20h，得到石墨化制品。
[0015] 實(shí)施例3 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以本鋼中溫煤瀝青(軟化點(diǎn)86.2°C灰分 0.14%揮發(fā)分64.67%水分0.2%結(jié)焦值50.54% )為原料，具體步驟如下： (1)將氧化石墨烯與溶劑乙醇進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間 為6h，配制成濃度為8mg/m 1的氧化石墨稀溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比1.5%; (3) 將步驟（2)處理的原料在140 °C加熱3h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C加熱攪拌 20h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。
[0016] 將步驟(3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1250°C焙燒380h后 2500 C石墨化尚溫處理40h，得到石墨化制品。
[0017] 實(shí)施例4 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，以本鋼中溫煤瀝青(軟化點(diǎn)86.2°C灰分 0.14%揮發(fā)分64.67%水分0.2%結(jié)焦值50.54% )為原料，具體步驟如下： (1)將氧化石墨烯與溶劑乙醇進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間 為6h，配制成濃度為15mg/m 1的氧化石墨稀溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比1.5%; (3) 將步驟（2)處理的原料在180 °C加熱2h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C加熱攪拌 18h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。
[0018] 將步驟(3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1050°C焙燒400h后 2500 C石墨化尚溫處理60h，得到石墨化制品。 中溫煤瀝青性能測試： 檢驗(yàn)本發(fā)明中氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的性能，首先要對中溫煤瀝青本身性能進(jìn)行 分析。各實(shí)施例性能參數(shù)如下表所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，其特征在于:所述材料以中溫煤瀝青 為基材，主要利用石墨稀的尚導(dǎo)電、尚強(qiáng)度的特性對浙青進(jìn)彳丁改性，進(jìn)而提尚浙青作為粘結(jié) 劑石墨制品的強(qiáng)度和導(dǎo)電性，具體步驟如下： (1) 將氧化石墨烯與溶劑進(jìn)行超聲分散，配制成濃度為8-15mg/ml的氧化石墨烯溶膠； (2) 將步驟（1)得到的氧化石墨烯溶膠與中溫煤瀝青粉末均勻混合攪拌，氧化石墨烯 溶膠與中溫煤瀝青粉末按質(zhì)量比〇. 5%-1.5%; (3) 將步驟(2)處理的原料在140-180°C加熱2-3h后混合料變成熔融態(tài)，在180°C攪拌 18-22h，冷卻后即得到氧化石墨烯改性瀝青。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，其特征在于:所 述的中溫煤瀝青為鞍鋼中溫煤瀝青或太鋼中溫煤瀝青或本鋼中溫煤瀝青。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，其特征在 于:所述溶劑為乙醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氧化石墨烯改性中溫煤瀝青的制備方法，其特征在于:所 述超聲分散的超聲頻率為60KHz，超聲時間為5-6h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種氧化石墨稀改性中溫煤瀝青的制備方法，其特征在 于：將步驟（3)得到的氧化石墨烯改性瀝青，壓制成石墨生坯，經(jīng)過1050°C-1250°C焙燒 360h-420h后2500°C-2800°C石墨化高溫處理20h-72h，得到石墨化制品。
【文檔編號】C10C3/02GK105885906SQ201610223518
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月12日
【發(fā)明人】李啟龍, 齊仲輝, 張桂蘭, 郝相龍, 李圓, 張麗萍
【申請人】方大炭素新材料科技股份有限公司