本發(fā)明涉及電沉積技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種fe-ni-p或fe-ni-p-re非晶合金鍍層及其電沉積用鍍液和電沉積方法，所制備的合金鍍層適用于微電子領(lǐng)域以及半導(dǎo)體功能器件等領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

電子元器件的小型化、薄膜化是電子產(chǎn)品小型化的前提。電感是最基本電子元器件之一，由其構(gòu)成的功率電感器、扼流器、濾波器等是電子電路必不可少的重要元件。分立電感一般是插裝或者貼裝基板表面，占用較大的基板面積和封裝體積，并且需要電感數(shù)量較多，焊點(diǎn)的數(shù)量增加影響可靠性，增加成本。

有統(tǒng)計(jì)表明，電感、電容、電阻三大無源器件在電路板中占到元器件數(shù)目的80％-90％，占基板面積的70％-80％，而芯片面積只占一個(gè)系統(tǒng)的10％。電路設(shè)計(jì)中電源部分的電感元件往往占用電源板表面40％以上面積。若將分立的無源元件實(shí)現(xiàn)集成，產(chǎn)品的尺寸縮小幅度將是現(xiàn)在通常預(yù)計(jì)的幾十倍乃至上百倍。隨著三維集成微系統(tǒng)技術(shù)的開發(fā)，如何在芯片上實(shí)現(xiàn)功率轉(zhuǎn)換，開發(fā)性能優(yōu)異的芯片電感是微電子行業(yè)的重大挑戰(zhàn)。

在這種發(fā)展背景下，芯片電感集成技術(shù)就成為國內(nèi)外研究的重要熱點(diǎn)。電感的集成化的發(fā)展與微型化工藝、高性能磁芯材料的開發(fā)這兩個(gè)方面是息息相關(guān)的。過去20～30年來，芯片薄膜電感在不斷地朝提高磁芯電感的功率密度和q值方向發(fā)展，相關(guān)研究者已經(jīng)開展了一系列磁芯材料的研究和產(chǎn)品工藝開發(fā)，主要集中在電感結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和磁芯材料開發(fā)上。gardner等以濺射cozrta薄膜為磁芯材料的電感達(dá)到了較高的功率密度，fukuda等以燒結(jié)的niznfeo薄膜為磁芯材料的電感達(dá)到了較高的q值。為了提高使用頻率，減少損耗，非晶材料和鐵氧體材料受到了極大的關(guān)注。但是以過渡金屬為基體的非晶軟磁材料可以采用低成本、高效率電鍍薄膜工藝達(dá)到讓人滿意的磁性能，這使得電鍍高性能磁芯的研究方興未艾。

根據(jù)為herzer的隨機(jī)各向異性模型：非晶化能大大地提高軟磁合金薄膜性能，當(dāng)晶粒尺寸d小于鐵磁交換長度(即單個(gè)磁疇的大小)時(shí)，hc將與d⁶成正比，起始磁導(dǎo)率μi與d⁶成反比；反之，當(dāng)晶粒尺寸較大時(shí)，hc和μi將與d成反比。這對(duì)鍍層的性能改良(提高磁導(dǎo)率和減小矯頑力)提供了理論指導(dǎo)，表明了非晶材料及后續(xù)熱處理形成的微晶材料理論上有較好的軟磁性能。

但是，目前已報(bào)導(dǎo)的電鍍、化學(xué)鍍fe-ni-p的配方有以醋酸(鹽)、檸檬酸(鹽)、甘氨酸等為絡(luò)合劑的體系，矯頑力較大。例如，2012年yu等研究者增加脈沖電鍍所得fe-ni-p鍍層(fe/(fe+ni)在12～26％之間)矯頑力為57～110oe，增加超聲電鍍所得fe-ni-p鍍層(fe/(fe+ni)在26～51％之間)矯頑力為104oe～156oe(數(shù)據(jù)發(fā)表在surfaceenginering雜志上的論文studyonpreparationofnifepfilmsbypulseelectrodeposition)。zhoushaofeng等研究者在空心玻璃球上化學(xué)鍍fe-ni-p鍍層，所得的矯頑力為80-147oe(2012年，數(shù)據(jù)發(fā)表在materialschemistryandphysics雜志上論文microwaveabsorptionperformanceofmagneticfe–ni–pnanoparticleselectrolesslyplatedonhollowglassmicrospheres)

綜上，已有報(bào)導(dǎo)的晶態(tài)、非晶態(tài)fe-ni-p合金鍍層大多都是表面較為粗糙、矯頑力較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足不處，本發(fā)明的目的在于提供一種fe-ni-p或fe-ni-p-re非晶合金鍍層及其電沉積用鍍液和電沉積方法，通過采用以乳酸+乙二胺四乙酸為絡(luò)合劑(在下述描述中簡稱為la+edta)的fe-ni-p(re)鍍液體系，并進(jìn)一步地對(duì)鍍液組分濃度、添加劑的加入和工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，所制備的鍍液極化效果優(yōu)異，可以電鍍出成分可控、表面均勻光亮的非晶結(jié)構(gòu)合金鍍層。該合金鍍層在fe/(fe+ni)大于0.7時(shí)，bs在0.9～1.9t之間，hc在0.1～1.3oe，ρ在77～342μω·cm之間，兼顧了高電阻率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力的磁芯材料要求，是綜合性能非常優(yōu)異的軟磁合金薄膜。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種fe-ni-p或fe-ni-p-re非晶合金鍍層的電沉積用鍍液，所述電沉積鍍液是由主鹽、絡(luò)合劑和水組成，其中：所述主鹽的化學(xué)成分及濃度為：亞鐵鹽0.01-0.2mol/l，鎳鹽0.01-0.2mol/l，含磷酸和/或次亞磷酸鹽0.05-0.15mol/l，稀土鹽和/或稀土氧化物0-4g/l，硼酸(h3bo3)0.25-1mol/l；所述絡(luò)合劑濃度為0.05-0.5mol/l，所述水為余量。

所述主鹽中：所述亞鐵鹽為feso4和/或fecl2；所述鎳鹽為niso4和/或nicl2；所述含磷酸為次亞磷酸、磷酸和亞磷酸中的至少一種；所述次亞磷酸鹽為次亞磷酸鈉；所述稀土鹽為recl3，re為稀土元素。

所述絡(luò)合劑為乳酸(c3h6o3，2-羥基丙酸)或乳酸鹽單組分；或者，所述絡(luò)合劑為乳酸和edta(乙二胺四乙酸)雙組分；或者，所述絡(luò)合劑為乳酸和乙二胺四乙酸鹽(如edta-2na)雙組分；雙組分絡(luò)合劑中的乳酸含量大于50wt.％；鍍液中水為余量。

所述電沉積鍍液中還可以含有抗氧化劑、光亮劑和潤濕劑；所述的抗氧化劑為抗壞血酸，抗氧化劑的濃度為0.1-2.3g/l，所述光亮劑為糖精鈉或丁炔二醇，光亮劑濃度為0.5-2.5g/l；所述潤濕劑為十二烷基硫酸鈉，潤濕劑濃度為0.1-0.5g/l。

利用上述鍍液制備fe-ni-p鍍層時(shí)，鍍液中稀土鹽和/或稀土氧化物的含量為零；制備fe-ni-p-re鍍層時(shí)，鍍液中稀土鹽和/或稀土氧化物的含量為>0～4g/l，優(yōu)選為0.25～4g/l。

本發(fā)明在基材上電沉積合金鍍層前，對(duì)基材進(jìn)行表面處理，去除可能存在的灰塵、油酯、氧化物等，表面處理過程為：以5％的稀hcl進(jìn)行表面活化，待去離子水沖洗后將其置于鍍槽中進(jìn)行電沉積過程。

對(duì)基材進(jìn)行表面處理后，利用所述鍍液電沉積fe-ni-p或fe-ni-p-re多元合金鍍層的過程為：采用所述鍍液，并在恒電流或恒電壓條件下在基材表面上電沉積所述fe-ni-p或fe-ni-p-re多元合金鍍層；恒電流條件下的電流密度為3.0～9.0a/dm³，恒電壓條件下的電壓為-0.9～-3.0v。采用hcl或h2so4調(diào)節(jié)所述電沉積鍍液的ph值為2～5，鍍液溫度45～70℃。

利用上述電沉積方法在基材上獲得多元非晶結(jié)構(gòu)的合金鍍層，該合金鍍層由fe、ni、p和re元素組成；按重量百分含量計(jì)，所述fe-ni-p合金中，fe為5～90％，ni為5～90％，fe+ni＝80～92％，余量為p；所述fe-ni-p-re合金中，fe為5～90％，ni為5～90％，fe+ni＝80～92％，re為>0～5％，余量為p，re為稀土元素，所述稀土元素為la、ce、pr、nd、eu、gd和tb中的任意一種或兩種。所述基材為銅、ti或其他金屬材料，包括濺射種子層的晶圓、pcb板上金屬箔等。

所述合金鍍層中各元素的含量通過更改鍍液中主鹽的含量、鍍液中絡(luò)合劑的含量、增加添加劑和電沉積的工藝參數(shù)中任意一種或幾種方式進(jìn)行調(diào)節(jié)。

所述合金鍍層當(dāng)fe/(fe+ni)大于0.7時(shí)，bs在0.9～1.9t之間，hc在0.1～1.3oe，ρ在77～500μω·cm之間，兼顧了高電阻率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力的磁芯材料要求，是綜合性能非常優(yōu)異的軟磁合金薄膜。

本發(fā)明所制備的合金鍍層應(yīng)用于微電子領(lǐng)域以及半導(dǎo)體功能器件等領(lǐng)域。

本發(fā)明設(shè)計(jì)原理如下：

在電鍍中，鍍層的質(zhì)量與電極極化有極其密切的關(guān)系，如鍍層的結(jié)晶度、光亮度等都受到電極極化行為的影響。極化曲線向電壓軸傾斜，但并不平行于電壓軸時(shí)，則具有較大的陰極極化，有利于提高鍍層質(zhì)量。而絡(luò)合劑的原理就是與金屬離子形成更加穩(wěn)定的能在溶液存在的絡(luò)合離子，因?yàn)樾纬傻慕j(luò)合離子比之前金屬離子的存在形式更加穩(wěn)定，所以使得金屬更難從溶液中沉積出來，增大了電化學(xué)極化，從而使得生成更加細(xì)膩的晶粒，增大鍍層的光亮性以及增加鍍層與基體的結(jié)合力。

電感應(yīng)用需要高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度以提高其電流處理能力、高的電阻率以減少渦流損耗、低的矯頑力以減少磁滯損耗。本發(fā)明制備的fe-ni-p(re)鍍層，當(dāng)fe/(fe+ni)大于0.7時(shí)，矯頑力非常低，在0.1～1.3oe之間，而且兼顧了高電阻率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力的磁芯材料要求。

首先，軟磁合金大體是以過渡金屬fe、co、ni的一種或兩種為基的，這可以用現(xiàn)有的磁性理論簡單地解釋。材料的磁性要滿足兩個(gè)條件，一為未成對(duì)電子貢獻(xiàn)的原子磁矩，二是原子間的相互鍵合時(shí)形成鐵磁性晶體。fe、co、ni原子磁矩分別為2.2μb、1.7μb、0.6μb，slater-pauling曲線在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上總結(jié)了過渡金屬合金的原子磁矩與平均電子數(shù)的關(guān)系，指出含鐵量較高的成分范圍內(nèi)fe-co、fe-ni合金的原子磁矩與純鐵接近。而且由于fe、co、ni的的3d電子的波函數(shù)存在相互交疊的現(xiàn)象，通過直接交換作用使其金屬及合金表現(xiàn)為鐵磁性。合金化后磁導(dǎo)率比純金屬有了較大的提高。本發(fā)明的fe-ni-p(re)合金鍍層飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度與鍍層中鐵含量有關(guān)。當(dāng)fe/(fe+ni)大于0.7時(shí)，bs在0.95～1.9t之間，且1μm厚度的鍍層靜態(tài)磁導(dǎo)率在1600以上。

其次，本發(fā)明通過在fe、ni的基礎(chǔ)上添加磷元素的引入，fe-ni-p(re)鍍層電阻率為77～500μω·cm。該鍍層電阻率比未添加磷元素的fe-ni二元合金鍍層電阻增加了5倍以上，可減少材料在高頻條件下使用的渦流損耗。本發(fā)明通過在鍍液中添加適量的稀土元素，增加鍍液極化的同時(shí)，少量的re元素(0-5wt.％)還被誘導(dǎo)沉積進(jìn)入鍍層。但其含量隨著鍍層中fe含量的升高而下降，因此在高鐵含量鍍層中，使用能譜儀等定性成分分析手段難以檢測，使用波譜儀的電子探針分析鐵含量高于50wt.％的鍍層，稀土含量少于0.5wt.％。

最后，非晶態(tài)材料中也存在對(duì)總矯頑力有貢獻(xiàn)的多種釘扎效應(yīng)，包括缺陷微結(jié)構(gòu)造成的體釘扎貢獻(xiàn)hc1、化學(xué)短程序成團(tuán)區(qū)貢獻(xiàn)hc2及局域結(jié)構(gòu)重排的馳豫效應(yīng)貢獻(xiàn)hc3。非晶合金無序度的增加會(huì)引起hc2和hc3的增大，而結(jié)構(gòu)缺陷增多對(duì)疇壁可逆位移的阻滯作用將增大，引起hc1的增加。因此，在非晶鍍層中，矯頑力取決于鍍層無序度和結(jié)構(gòu)缺陷的數(shù)量。本發(fā)明鍍液中通過添加乳酸體系絡(luò)合劑，調(diào)整電鍍液中各金屬離子的析出電位，并將非金屬元素誘導(dǎo)沉積可以形成軟磁性能優(yōu)異的非晶合金薄膜，制備的fe-ni-p(re)鍍層矯頑力較低也得益于其鍍層無序度較低、內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷較少。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明提供了極化效果更加明顯的、以la+edta為絡(luò)合劑的fe-ni-p(re)鍍液體系。

2、本發(fā)明可以獲得fe-ni-p(re)多元合金鍍層，通過對(duì)鍍液中主鹽的含量、鍍液中絡(luò)合劑的含量、電沉積過程中的工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)，可以得到不同組分的合金鍍層，擴(kuò)大了材料的使用范圍。

3、本發(fā)明制備的fe-ni-p(re)多元合金鍍層，鍍層中鐵的質(zhì)量百分比為5％-90％，鎳的質(zhì)量百分比為5％-90％，鐵和鎳兩者質(zhì)量百分比之和為80％-92％，re0～5％，調(diào)節(jié)鐵、鎳、稀土組分的比例可以實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜材料熱膨脹系數(shù)、磁性能、電性能的可控調(diào)節(jié)。

4、本發(fā)明采用la+edta體系制備的鍍層電阻率(ρ:77～500μω·cm)較高，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度bs在0.25～1.9t之間，矯頑力hc在0.3～58oe之間。特別地，當(dāng)fe/(fe+ni)大于0.7時(shí)，bs在0.9～1.9t之間，hc在0.1～1.3oe，ρ在77～342μω·cm之間，兼顧了高電阻率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力的磁芯材料要求，可應(yīng)用于變壓器、電感、射頻開關(guān)等場合。

5、本發(fā)明制備的fe-ni-p(re)鍍層，通過鍍液中磷元素的引入，大大地提升了鍍層的電性能，可減少材料在高頻條件下使用的損耗；通過稀土元素的引入，改善了鍍層的表面質(zhì)量。

6、本發(fā)明涉及的鍍液體系簡單、穩(wěn)定性高、各組分濃度低，具有易于推廣、節(jié)約成本的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

圖1為不同絡(luò)合劑的極化曲線。

圖2為本發(fā)明工藝流程。

圖3為實(shí)施例1試樣鍍層的表面形貌及對(duì)應(yīng)x射線能譜成分分析。

圖4為實(shí)施例1試樣鍍層截面形貌。

圖5為晶圓基體及實(shí)施例1試樣的x射線衍射分析。

圖6為實(shí)施例1鍍層的起始磁化曲線與磁滯回線。

圖7為實(shí)施例2鍍層的起始磁化曲線與磁滯回線。

圖8為實(shí)施例3試樣鍍層的表面形貌及對(duì)應(yīng)x射線能譜成分分析。

圖9為實(shí)施例3鍍層的起始磁化曲線與磁滯回線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例詳述本發(fā)明。

目前已有報(bào)導(dǎo)的電鍍、化學(xué)鍍fe-ni-p的配方大多以醋酸(鹽)、檸檬酸(鹽)等為絡(luò)合劑的體系。對(duì)以檸檬酸為絡(luò)合劑的鍍液(簡稱為cit)、檸檬酸+乙二胺四乙酸為絡(luò)合劑的鍍液體系(簡稱為cit+edta)、乳酸+乙二胺四乙酸為絡(luò)合劑的鍍液體系(本發(fā)明鍍液體系，簡稱為la+edta)這三種鍍液進(jìn)行極化曲線的測量(圖1所示)。除絡(luò)合劑的種類外，鍍液中其余成分相同。發(fā)現(xiàn)cit和cit+edta的極化程度相差不大，但是cit極化曲線出現(xiàn)拐角(黑色箭頭所示)，此處極化趨向于無窮大，在此電位下電鍍非常容易燒焦。這也是cit鍍層微觀結(jié)構(gòu)粗糙、凸包較大的原因，這會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致矯頑力數(shù)值增大，增加電感在應(yīng)用時(shí)產(chǎn)生的磁滯損耗。雖然加入edta后，極化曲線變得平緩，極限電流消失，可見復(fù)合絡(luò)合劑有一定優(yōu)勢。在三種絡(luò)合劑中，本發(fā)明中以la+edta為絡(luò)合劑的鍍液極化效果最好，對(duì)應(yīng)所得的鍍層均勻光亮。

本發(fā)明鍍液包括主鹽、絡(luò)合劑和水。所述主鹽的化學(xué)成分及濃度為：亞鐵鹽0.01-0.2mol/l，鎳鹽0.01-0.2mol/l，次亞磷酸(鹽)0.05-0.15mol/l，稀土鹽或稀土氧化物0.25-4g/l，硼酸0.25-1mol/l；所述絡(luò)合劑為乳酸或乳酸鹽單組分，或者為乳酸和edta雙組分，或者為乳酸和乙二胺四乙酸鹽雙組分，雙組分絡(luò)合劑中的乳酸含量乳酸含量大于50wt.％，絡(luò)合劑在鍍液中的總濃度為0.05-0.5mol/l；鍍液中水為余量。用hcl或h2so4調(diào)節(jié)鍍液的ph值為2～5，鍍液溫度45～70℃。

所述鍍液中還含有抗氧化劑、光亮劑和潤濕劑，所述的抗氧化劑為抗壞血酸，抗氧化劑的濃度為0-2.3g/l，所述光亮劑為糖精鈉或丁炔二醇，光亮劑濃度0-2.5g/l；所述潤濕劑為十二烷基硫酸鈉，其濃度為0-0.5g/l。

本發(fā)明工藝流程如圖2所示，具體如下：

(1)基底的除油清洗。首先，使用去離子水清洗表面，再將基底置于50℃除油堿液中清洗表面可能存在的油脂。除油堿液的配置為naoh10g/l和na3po420g/l的混合液。堿洗后使用去離子水沖洗，吹干備用。基底的酸洗：配置5％的hcl或稀h2so4的酸洗液，將基底置于酸洗液中，可去除銅表面的氧化層，實(shí)現(xiàn)表面活化的目的。酸洗后用去離子水沖洗，吹干備用。

(2)配置鍍液，選擇鍍液中主鹽、絡(luò)合劑、添加劑等濃度、成分濃度。具體步驟為先將硼酸溶于85℃的去離子水中，攪拌溶解，加入稀土元素、次亞磷酸鈉、絡(luò)合劑等，備用。注意的是edta(-2na)需要在堿性環(huán)境下溶解后再與鍍液其他組分混合，防止其在酸性環(huán)境產(chǎn)生沉淀。最后將兩種溶液混合，加入使用naoh和/或hcl將所得的混合溶液的ph調(diào)節(jié)至想要的范圍，此次調(diào)節(jié)ph值可以偏大，但是不能偏小。最后在混合溶液中加入鐵鹽、鎳鹽。使用hcl微調(diào)ph，倒入容量瓶中定容。加入鐵鹽、鎳鹽后不可用naoh調(diào)節(jié)ph，以防沉淀。調(diào)整鍍液溫度。

(3)確定電沉積工藝：選擇某一電流密度，根據(jù)需要電鍍的表面積，計(jì)算施加的電流。若有不需電鍍部分，可用光刻膠、樹脂覆蓋或進(jìn)行其他絕緣處理。選擇電鍍所需的陰極、陽極材料，選擇是否增加磁場電鍍。

(4)恒電壓或恒電流持續(xù)通電一段時(shí)間。

(5)清洗及干燥：電鍍時(shí)間結(jié)束后，立刻停止通電，停止攪拌。由于鍍液為酸性環(huán)境，需將鍍層迅速拿出鍍槽，使用去離子水清洗，小心吹干。

實(shí)施例1

將濺射有100nmti、400nmcu種子層的晶圓片進(jìn)行表面處理：去除可能存在的灰塵、油酯、氧化物，以5wt.％的hcl進(jìn)行表面活化，待去離子水沖洗后置于鍍槽中。鍍液的組分為：feso4為0.04mol/l，niso4為0.06mol/l，nah2po2為0.1mol/l，cecl30.2g/l，h3bo3為0.25mol/l，c3h6o30.1mol/l，edta0.02mol/l，抗壞血酸0.5g/l，十二烷基硫酸鈉0.5g/l，其余為水。調(diào)節(jié)鍍液ph值為4，加熱至60℃，電流密度為3.5a/dm²，電鍍15min進(jìn)行電沉積。

鍍層表面形貌如圖3所示，右上角插圖為x射線能譜儀對(duì)鍍層元素分析的結(jié)果；所制備的鍍層成分如下：58fe-24ni-18p(質(zhì)量百分含量)，稀土元素含量較低，x射線能譜儀(eds)未能檢測出來。

鍍層截面形貌見圖4，與基體結(jié)合良好，厚度為1.5μm。圖5為晶圓基體及鍍層的x射線衍射分析。晶圓基體上檢測出cu種子層(111)和(200)的衍射峰。電沉積15min后，所得的鍍層為非晶結(jié)果，x射線衍射分析發(fā)現(xiàn)，存在一個(gè)寬化的饅頭峰，屬于明顯的非晶結(jié)構(gòu)。由于x射線的能穿透深度較大，鍍層x射線分析還反應(yīng)了部分基體的信息，因此也能觀察到基體上cu種子層的衍射峰。圖6為該鍍層的起始磁化曲線與磁滯回線。該鍍層飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.0t，矯頑力為0.8oe。對(duì)起始磁化曲線求導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)該鍍層最大的靜態(tài)磁導(dǎo)率為1020。

實(shí)施例2

將濺射有100nmti、400nmcu種子層的晶圓片進(jìn)行表面處理：去除可能存在的灰塵、油酯、氧化物，以5wt.％的hcl進(jìn)行表面活化，待去離子水沖洗后置于鍍槽中。鍍液的組分為：feso4為0.2mol/l，niso4為0.2mol/l，nah2po2為0.15mol/l，ndcl30.2g/l，h3bo3為0.5mol/l，c3h6o30.15mol/l，edta0.15mol/l，抗壞血酸0.5g/l，十二烷基硫酸鈉0.5g/l，其余為水。調(diào)節(jié)鍍液ph值為4，加熱至60℃，電流密度為5a/dm²，電鍍時(shí)間為60min，所得鍍層厚度為7.8μm，鍍層的成分為70fe-20ni-10p(質(zhì)量百分含量)。圖7為該鍍層的起始磁化曲線和磁滯回線。該鍍層飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.0t，矯頑力為0.3oe。對(duì)起始磁化曲線求導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)該鍍層最大的靜態(tài)磁導(dǎo)率為408。

實(shí)施例3

將cu片進(jìn)行表面處理：去除可能存在的灰塵、油酯、氧化物，以5％的hcl進(jìn)行表面活化，待去離子水沖洗后置于鍍槽中。鍍液的組分為：feso4為0.05mol/l，nicl2為0.05mol/l，nah2po2為0.1mol/l，ndcl30.5g/l，h3bo3為0.25mol/l，絡(luò)合劑c3h6o30.5mol/l，edta0.05mol/l，其余為水。調(diào)節(jié)鍍液ph值為3，加熱至40℃，電流密度為4.5a/dm²，電鍍時(shí)間為15min進(jìn)行電沉積。

鍍層表面形貌如圖8所示，所制備的鍍層成分為78fe-7ni-15p(質(zhì)量百分含量)，稀土元素含量較低，x射線能譜儀(eds)未能檢測出來。鍍層厚度為1.7μm。圖9為該鍍層的起始磁化曲線與磁滯回線。該鍍層飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.3t，矯頑力為1.3oe。對(duì)起始磁化曲線求導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)該鍍層最大的靜態(tài)磁導(dǎo)率為1287。

實(shí)施例4

將cu片進(jìn)行表面處理：去除可能存在的灰塵、油酯、氧化物，以5％的hcl進(jìn)行表面活化，待去離子水沖洗后置于鍍槽中。鍍液的組分為：feso4為0.02mol/l，nicl2為0.08mol/l，nah2po2為0.15mol/l，gdcl30.5g/l，h3bo3為0.25mol/l，絡(luò)合劑c3h6o30.45mol/l，其余為水。調(diào)節(jié)鍍液ph值為3，加熱至60℃，電流密度為4.5a/dm²，電鍍時(shí)間為15min進(jìn)行電沉積。所制備的鍍層成分為22fe-66ni-12p-2gd(質(zhì)量百分含量)。所得鍍層為非晶鍍層，鍍層表面光亮，厚度為1μm。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。