測(cè)量流體中表面活性劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于鑒定水中表面活性劑的存在的方法及組合物。本發(fā)明比現(xiàn)有技術(shù)更優(yōu)良，因?yàn)槠淇稍谝话霑r(shí)間內(nèi)形成有色絡(luò)合物，避免對(duì)困難分離步驟的需要，使用較安全的溶劑且避免形成雜亂的泡沫。本發(fā)明包括將從鈷鹽及硫氰酸鹽預(yù)先制備的硫氰酸鈷試劑添加至水中，其與該表面活性劑形成有色絡(luò)合物。隨后添加氯仿至該水中。該鈷試劑使幾乎所有的該表面活性劑形成有色絡(luò)合物，該有色絡(luò)合物快速遷移至該氯仿中且防止該表面活性劑發(fā)泡。一旦處于氯仿中，UV-可見光光譜儀可容易且精確地鑒定出該水中的表面活性劑的類型及量。
【專利說明】測(cè)量流體中表面活性劑的方法
[0001]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002]不適用。
[0003]關(guān)于聯(lián)邦政府資助的研究或開發(fā)的聲明
[0004]不適用。
[0005]發(fā)明背景
[0006]本發(fā)明大體上涉及可用于探測(cè)、鑒定及測(cè)量流體中的一種或更多種表面活性劑的物質(zhì)組合物、裝置及方法。
[0007]表面活性劑為降低液體中的表面張力，降低在介質(zhì)中彼此接觸的兩個(gè)液相之間的界面張力，和/或降低液體與固體之間的界面張力的化合物。表面活性劑為兩親性的，意指其含有疏水性基團(tuán)及親水性基團(tuán)二者。此兩親性特征使得表面活性劑在液體介質(zhì)中擴(kuò)散且吸附于兩種不同疏水性程度相遇的相間處。表面活性劑的結(jié)構(gòu)決定其在界面處如何定位且這又決定表面活性劑如何影響界面處的張力。因此，表面活性劑常用于同時(shí)存在水相及有機(jī)相的環(huán)境中。
[0008]表面活性劑通常為聚合物且通常包含有機(jī)結(jié)構(gòu)。表面活性劑通常還可充當(dāng)清潔齊U、潤濕劑、乳化劑、發(fā)泡劑及分散劑。表面活性劑組合物的實(shí)例包括但不限于:具有凈非離子電荷的組合物，諸如含有烷基聚葡糖苷、支鏈仲醇乙氧基化物、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷共聚物(ethyl oxide-propyl oxide copolymer,Ε0-Ρ0)、壬酹乙氧基化物、辛酹乙氧基化物、仲醇乙氧基化物、硅氧烷及其任何組合的組合物。一些表面活性劑組合物包括帶凈陰離子電荷的組合物，諸如含有烷基二苯醚二磺酸鹽、磺基丁二酸二辛酯、磷酸酯、硫酸酯、磺酸酯及其任何組合的組合物。
[0009]表面活性劑通常用于調(diào)節(jié)存在于介質(zhì)中的兩個(gè)或更多個(gè)相中的一個(gè)中的兩種或更多種材料之間的相互作用。因此，確切地了解在給定介質(zhì)中實(shí)際上存在多少表面活性劑及其種類很重要。過多或過少的表面活性劑可能產(chǎn)生過強(qiáng)或過弱的相互作用且可能引起非所需的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。由于許多反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)狀態(tài)不同，故難以預(yù)測(cè)表面活性劑在化學(xué)過程中如何被消耗或分解。因此，即使人們精確地了解預(yù)先添加多少給定表面活性劑至介質(zhì)中，還不容易辨別在給定時(shí)間內(nèi)殘留的確切量。
[0010]因此，明顯的是，用于適當(dāng)探測(cè)、鑒定及測(cè)量流體中的表面活性劑的新穎方法及組合物存在確定的效用。描述于此部分中的技術(shù)并不意欲承認(rèn)本文所提及的任何專利、出版物或其它信息為關(guān)于本發(fā)明的“現(xiàn)有技術(shù)”，除非明確地作此指示。另外，此部分不應(yīng)理解為意指已進(jìn)行了檢索或不存在如37CFR§ 1.56(a)中所定義的其它相關(guān)信息。
[0011]發(fā)明概述
[0012]本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施方式涉及一種探測(cè)及測(cè)量第一液體中至少一種表面活性劑的存在的方法。該方法包括以下步驟:收集該第一液體的代表性樣品；將從鈷鹽及硫氰酸鹽預(yù)先制備的硫氰酸鈷試劑添加至該第一液體的樣品中；使所添加的硫氰酸鈷試劑與該第一液體中的基本上所有表面活性劑形成有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物；添加第二液體至該樣品中，該第二液體與該第一液體不可混溶且為該帶有表面活性劑的絡(luò)合物的溶劑；使基本上所有的該有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物被萃取至該第二液體中；對(duì)該第二液體進(jìn)行光譜測(cè)量；以及將該光譜測(cè)量值與預(yù)先確定的值相比較以鑒定該第二液體中表面活性劑的量和/或特性。
[0013]第一液體可為水性的。第二液體可為有機(jī)的。第二液體可包含氯仿。第二液體可主要由氯仿組成。表面活性劑可為基于EO-PO的組合物。光譜測(cè)量可包括探測(cè)在約317nm下發(fā)射的可見光及紫外光的吸收峰。光譜測(cè)量可包括探測(cè)在約621nm下發(fā)射的可見光及紫外光的吸收峰。在約317nm下的峰值可能大于在約62 Inm下的峰值。光譜測(cè)量可包括探測(cè)在發(fā)射至第二液體中的紅外光、可見光和/或紫外光的預(yù)先確定的特定波長下的吸收峰。所探測(cè)的峰中的至少一個(gè)的強(qiáng)度可在數(shù)學(xué)上與第一液體中存在的特定表面活性劑的量相關(guān)?；旧纤械谋砻婊钚詣┛稍趩蝹€(gè)萃取步驟中被萃取至第二液體中。形成有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物的保持時(shí)間可少于15分鐘。該方法可不包括將抑泡鹽(foam suppressingsalt)添加至第一或第二液體中。該方法可不包括在第二液體中存在二氯甲烷、二甲苯或甲苯。第二液體可在進(jìn)行光譜測(cè)量之前與第一液體分離。第二液體可包含不可燃且在水中的溶解性不如在氯仿中的溶解性的溶劑。表面活性劑可包括選自由以下組成的列表中的至少一項(xiàng):氟化聚氧化乙烯表面活性劑、聚醚硅氧烷表面活性劑、乙氧基化烷基酚表面活性劑、基于胺及醇的聚氧化乙烯表面活性劑，及其任何組合。
[0014]附圖簡述
[0015]下文中具體地參考附圖來描述本發(fā)明的詳細(xì)說明，在附圖中:
[0016]圖1說明具有300ppm表面活性劑的本發(fā)明校準(zhǔn)樣品的UV-可見光吸光度光譜的圖。
[0017]圖2說明在317nm的吸光度峰值下的本發(fā)明的校準(zhǔn)曲線的圖。
[0018]圖3說明在621nm的吸光度峰值下的本發(fā)明的校準(zhǔn)曲線的圖。
[0019]發(fā)明詳述
[0020]提供以下定義以確定如何解釋用于本申請(qǐng)的術(shù)語且特別是如何解釋權(quán)利要求。定義的組織僅為方便起見且并不意欲將任何定義局限于任何特定種類。
[0021]“烷基”或“烷基基團(tuán)”意指具有一個(gè)或更多個(gè)碳原子的飽和烴，包括直鏈烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、己基、庚基、羊基、壬基、癸基等)、環(huán)狀燒基(或“環(huán)燒基”或“脂環(huán)基”或“碳環(huán)基(例如環(huán)丙基、環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基、環(huán)辛基等)、支鏈烷基(例如異丙基、叔丁基、仲丁基、異丁基等)及燒基取代的燒基(例如燒基取代的環(huán)燒基及環(huán)燒基取代的烷基)。除非另外說明，否則術(shù)語“烷基”包括未被取代的烷基及經(jīng)取代的烷基二者。在一些實(shí)施方式中，經(jīng)取代的烷基可包括雜環(huán)基。
[0022]“絡(luò)合物”意指經(jīng)由包括配位共價(jià)鍵、偶極鍵及配位π鍵在內(nèi)的一種或更多種結(jié)合機(jī)制結(jié)合至分子(配位體)陣列的周圍的一個(gè)或更多個(gè)原子，典型地金屬(核)。金屬絡(luò)合物通常具有引人注目的色彩或具有可見或不可見的光譜特性，這是由絡(luò)合物中通常由光或電磁能量的吸收所激發(fā)的電子躍遷所引起。這些躍遷通常包括d-d躍遷，其中在該核或配位體上的d軌道中的電子易于受光子激發(fā)至基于配位體或核的空軌道中具有較高能量的另一 d軌道。
[0023]“雜環(huán)基”意指類似于碳環(huán)基的閉環(huán)結(jié)構(gòu)，在所述碳環(huán)基中，在環(huán)內(nèi)的一個(gè)或更多個(gè)碳原子為除碳以外的元素，例如氮、硫或氧。雜環(huán)基可為飽和或不飽和的。示例性雜環(huán)基包括但不限于，氮丙唳、氧化乙烯(ethylene oxide)(環(huán)氧化物、環(huán)氧乙燒(oxirane))、環(huán)硫乙燒(thiirane)(環(huán)硫化物)、二環(huán)氧乙燒(d1xirane)、氮雜環(huán)丁燒、氧雜環(huán)丁燒(oxetane)、硫雜環(huán)丁燒(thietane)、二氧雜環(huán)丁燒、二硫雜環(huán)丁燒、二硫雜環(huán)丁烯(dithiete)、唑唳(azolidine)、卩比咯燒、卩比咯啉、氧雜環(huán)戍燒(oxolane)、二氫呋喃及呋喃。
[0024]“液-液分離”意指基于組合物在兩種不可混溶的不同液體中的相對(duì)溶解度來分離一種或更多種物質(zhì)組合物的方法。不同液體通常包含至少一種水性溶劑液體(諸如水)及至少一種有機(jī)溶劑液體。分離通常通過將組合物從一個(gè)液相萃取至另一液相中來進(jìn)行。萃取可通過將該組合物優(yōu)先溶解于合適溶劑中或通過將該組合物轉(zhuǎn)化成在兩種液體之一中不可溶或溶解度較小的化合物或絡(luò)合物基質(zhì)來促進(jìn)。用于進(jìn)行液-液分離的技術(shù)包括但不限于，分批單級(jí)萃取、多級(jí)連續(xù)逆流方法、無化學(xué)變化的萃取、溶劑化機(jī)制、離子交換機(jī)制、離子對(duì)萃取、雙水相萃取(包括聚合物/聚合物體系、聚合物/鹽體系，及離子性液體體系)及其任何組合。
[0025]“光譜測(cè)定法(spectrometry) ”及“光譜學(xué)(spectroscopy) ”意指分析物質(zhì)樣品與電磁輻射之間的相互作用以確定該物質(zhì)的一種或更多種物理特性的方法。所用電磁輻射的形式包括但不限于，微波、兆波(terawave)、紅外線、近紅外線、可見光、紫外線、X射線輻射中的一種或更多種。該分析包括測(cè)量材料的輻射吸收、發(fā)射、熒光、反射、散射、阻抗、折射及共振中的一種或更多種。
[0026]“經(jīng)取代的烷基”意指具有置換烴主鏈的一個(gè)或更多個(gè)碳上的一個(gè)或更多個(gè)氫的取代基的燒基。這些取代基可包括例如稀基、塊基、齒基(halogeno)、輕基、燒基擬氧基、芳基羰氧基、烷氧基羰氧基、芳氧基、芳氧基羰氧基、羧酸酯基、烷基羰基、芳基羰基、烷氧基羰基、氣基擬基、燒基氣基擬基、~■燒基氣基擬基、燒基硫擬基、燒氧基、憐酸酷基、勝酸基、亞膦酸基、氰基、氨基(包括烷基氨基、二烷基氨基、芳基氨基、二芳基氨基及烷基芳基氨基)、酸基氣基(包括燒基擬基氣基、芳基擬基氣基、胺甲酸基及服基)、亞氣基、硫氧基、燒硫基、芳硫基、硫代羧酸酯基、硫酸酯基、烷基亞磺酰基、磺酸酯基、氨磺?；?、磺酰氨基、硝基、三氟甲基、氰基、疊氮基、雜環(huán)基、烷基芳基或芳族基(包括雜芳族基)。
[0027]“表面活性劑”為一個(gè)廣義術(shù)語，其包括陰離子型、非離子型、陽離子型及兩性離子表面活性劑。開放的表面活性劑的描述陳述于Kirk-Othmer, Encyclopedia ofChemical Technology,第三版，第8 卷，第 900-912 頁，及 McCutcheon’s Emulsifiers andDetergents中，其兩者均以引用的方式并入本文中。
[0028]“水溶性的”意指材料在25°C下在水中的溶解度按重量計(jì)為至少3%。
[0029]若上述定義或本申請(qǐng)中別處所陳述的描述與常用的、辭典中的或以引用方式并入本申請(qǐng)中的原始數(shù)據(jù)中陳述的含義(明確或隱含的)不一致，則本申請(qǐng)且尤其是權(quán)利要求的術(shù)語應(yīng)理解為根據(jù)本申請(qǐng)中的定義或描述，而非根據(jù)常用定義、辭典定義或以引用方式并入的定義來解釋。根據(jù)以上所述，在術(shù)語僅能通過辭典解釋來理解的情況下，若該術(shù)語是由 Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,第五版，(2005)，(由Wiley, John&Sons, Inc.出版)定義，貝Ij此定義應(yīng)以該術(shù)語在權(quán)利要求中如何被定義為準(zhǔn)。
[0030]本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施方式涉及一種探測(cè)液體介質(zhì)中表面活性劑的量的方法。該方法的步驟包括:添加試劑組合物至含有表面活性劑的原始液體中及添加溶劑至該液體中。該溶劑形成第二液相，其與表面活性劑所處的液相不同。該試劑包含鈷。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，該試劑是通過在水中混合鈷鹽(如硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、溴化鈷以及其他，及其任何組合)及硫氰酸鹽來制備。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，硫氰酸鹽為硫氰酸銨、硫氰酸鈉、硫氰酸鉀或硫氰酸鈣，及其任何組合。硫氰酸鈷試劑與表面活性劑形成有色絡(luò)合物，其可經(jīng)定量測(cè)量以得到溶液中表面活性劑的實(shí)際濃度。硫氰酸鈷試劑促進(jìn)將表面活性劑從原始液相萃取至新添加的液相中。
[0031]該試劑在促進(jìn)表面活性劑的萃取方面如此有效，以致在至少一個(gè)實(shí)施方式中，基本上所有的表面活性劑可以單個(gè)萃取步驟萃取。相比本發(fā)明，在美國專利6，017，766中，該試劑僅在表面活性劑已從其原始溶液中萃取出之后添加，且此萃取如此困難，以致其需要小規(guī)模的重復(fù)萃取，優(yōu)選進(jìn)行至少3次。相比之下，本發(fā)明利用該試劑作為幫助萃取的試齊U，因此萃取進(jìn)行得快得多。
[0032]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，添加硫氰酸鈷試劑和與表面活性劑形成有色絡(luò)合物之間的時(shí)間少于15分鐘。相比之下，在美國專利6，017，766中，該試劑形成有色染料需要至少30分鐘。本發(fā)明的較快速率可歸因于相比于僅用有機(jī)溶劑的情形，在水溶液存在下發(fā)生的絡(luò)合物反應(yīng)的熱動(dòng)力學(xué)不同。
[0033]一旦有色表面活性劑絡(luò)合物移至第二液相中，就測(cè)量第二液相的一種或更多種光譜特性。隨后將這些測(cè)量值與已知對(duì)應(yīng)于各種表面活性劑的存在及濃度的預(yù)先確定值相比較。
[0034]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，將至少一些鈷鹽與至少一些硫氰酸鹽預(yù)混合且同時(shí)添加至第一液體中。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，至少一些鈷鹽是在至少一些硫氰酸鹽之前添加。
[0035]使用試劑組合物的一個(gè)優(yōu)勢(shì)為有色絡(luò)合物是在表面活性劑被萃取至第二液體中之前形成。這防止在表面活性劑與第二液體接觸時(shí)由表面活性劑形成非所需的泡沫。此外，這避免對(duì)使用諸如氯化鈉及氯化鉀的鹽來除去表面活性劑的泡沫的需要。
[0036]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，該絡(luò)合物的光學(xué)特性是經(jīng)由使用光譜儀確定，該光譜儀測(cè)量表面活性劑絡(luò)合物的吸光度且確定出現(xiàn)最大吸光度量時(shí)的波長。
[0037]可經(jīng)由使用校準(zhǔn)曲線來獲得表面活性劑類型及量的預(yù)先確定值。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，樣品是通過添加已知量(優(yōu)選為在未知樣品范圍內(nèi)的量)的表面活性劑水溶液來制備。舉例而言，若未知樣品具有200ppm的估算的表面活性劑濃度，則標(biāo)準(zhǔn)物可在O至2500ppm的表面活性劑的范圍內(nèi)。校準(zhǔn)曲線是從標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度相對(duì)于濃度的圖獲得。該圖可隨后用于給出表面活性劑濃度未知的樣品的確切濃度。
[0038]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，使用光譜分析來探測(cè)及測(cè)量發(fā)射的可見光及紫外光的吸收峰。
[0039]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，表面活性劑為基于EO-PO的組合物且使用光譜分析來探測(cè)在317nm及621nm下的吸收峰。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，在317nm下的峰比在621nm下的峰更強(qiáng)。
[0040]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，含有表面活性劑的第一液體為水。
[0041 ] 在至少一個(gè)實(shí)施方式中，第二液體為有機(jī)溶劑。
[0042]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，第二液體為氯仿。氯仿提供優(yōu)于其它有機(jī)溶劑的若干優(yōu)勢(shì):促進(jìn)有色表面活性劑絡(luò)合物的有效萃取，為不可燃溶劑且在水中還呈現(xiàn)低溶解度。一些現(xiàn)有技術(shù)的溶劑，諸如美國專利6，017，766中提及的溶劑，諸如二甲苯及甲苯，為可燃的，其由于安全原因而不佳。美國專利6，017，766中提及的其它現(xiàn)有技術(shù)的溶劑，諸如二氯甲烷，為不可燃的，但其在水中的溶解度高于氯仿約16倍。由于溶劑不應(yīng)與水相混合，所以氯仿比二氯甲烷更有利。
[0043]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，試劑是在添加第二液體之前添加至第一液體中。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，直至試劑及表面活性劑已完全形成絡(luò)合物之后才添加第二液體。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，在不存在第二液體的情況下，在少于15分鐘內(nèi)完全形成絡(luò)合物。
[0044]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，經(jīng)由至少一種液-液分離將至少一些表面活性劑從第一液體萃取至第二液體中。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，經(jīng)由至少一種液-液分離將基本上所有表面活性劑從第一液體萃取至第二液體中。在至少一個(gè)實(shí)施方式中，由于在添加第二液體之前添加試劑至第一液體中，一種或更多種液-液分離的有效性(就以下至少一個(gè)而言:速度或萃取的完全程度)優(yōu)于另外在試劑之前已添加第二液體的情形。
[0045]在至少一個(gè)實(shí)施方式中，頂部相為水相且光譜分析是對(duì)底部相進(jìn)行。
實(shí)施例
[0046]參考以下實(shí)施例可更好地理解前文，這些實(shí)施例是出于說明的目的呈現(xiàn)且并不意欲限制本發(fā)明的范圍。
[0047]為獲得校準(zhǔn)曲線，制備在蒸餾水中基于EO-PO的表面活性劑(Nalco PP10-3340)的濃度為10、25、50、300、500、750及100ppm的7個(gè)校準(zhǔn)樣品。將這些樣品中的每個(gè)(6mL)置于具有塞子的玻璃管中且添加2mL硫氰酸鈷溶液至每一管中。硫氰酸鹽溶液是通過在1mL蒸餾水中組合6.2g硫氰酸銨及2.Sg六水合硝酸鈷來制備。將具有表面活性劑樣品及硫氰酸鈷溶液的管振蕩Imin且靜置15min。此后，添加4mL氯仿至這些管中，再次將這些管振蕩另外Imin且再靜置15min以使有色表面活性劑絡(luò)合物萃取至溶劑相中。隨后使用吸液管移除頂部水層，且通過使用UV-可見光光譜儀在約317nm及約621nm下立即測(cè)量溶劑相的吸收。在美國專利6，017，766的實(shí)施例2中，在吸光度測(cè)量之前，將含有萃取的表面活性劑的溶劑相靜置2小時(shí)(在移除水層之后)。
[0048]如圖1、2及3所示，將吸光度值相對(duì)于校準(zhǔn)樣品的濃度作圖且計(jì)算相應(yīng)的相關(guān)系數(shù)。該圖可隨后用于給出表面活性劑濃度未知的樣品的確切濃度。圖1展示關(guān)于具有300ppm表面活性劑的校準(zhǔn)樣品獲得的光譜，且關(guān)于在317nm及621nm下的吸光度峰值的校準(zhǔn)曲線分別展示于圖2及3中。獲得極好相關(guān)系數(shù)，這說明本發(fā)明的方法可用于精確測(cè)量流體中基于EO-PO的表面活性劑的濃度。
[0049]盡管本發(fā)明可以許多不同形式實(shí)施，但在本文中詳細(xì)描述本發(fā)明的特定優(yōu)選實(shí)施方式。本公開內(nèi)容為本發(fā)明原理的例證，且并不意欲將本發(fā)明局限于所說明的特定實(shí)施方式。本文中提及的所有專利、專利申請(qǐng)、科學(xué)論文及任何其它參考材料均以全文引用的方式并入本文中。另外，本發(fā)明涵蓋本文所描述和/或本文中所并入的各種實(shí)施方式中的一些或全部的任何可能組合。此外，本發(fā)明涵蓋還明確排除本文所描述和/或本文中所并入的各種實(shí)施方式中的任一個(gè)或更多個(gè)的任何可能組合。
[0050]以上公開內(nèi)容意欲為說明性的且為非窮盡性的。本說明書將使本領(lǐng)域普通技術(shù)人員想起許多變化與替代方案。本文中所公開的組合物及方法可包含所列組分或步驟、由所列組分或步驟組成或主要由所列組分或步驟組成。如本文中所使用的術(shù)語“包含”意指“包括但不限于”。如本文中所使用的術(shù)語“主要由……組成”是指一種組合物或方法包括所公開的組分或步驟，及不會(huì)顯著影響組合物或方法的新穎及基本特征的任何其它組分或步驟。舉例而言，主要由所列成分組成的組合物不含將影響那些組合物的特性的額外成分。本領(lǐng)域技術(shù)人員可認(rèn)識(shí)到本文中所描述的特定實(shí)施方式的其它等效形式，這些其它等效形式還意欲由權(quán)利要求所涵蓋。
[0051]本文中所公開的所有范圍及參數(shù)應(yīng)理解為涵蓋其中所包含的任何及所有子范圍，以及端點(diǎn)之間的每個(gè)數(shù)字。舉例而言，所述“I至10”的范圍應(yīng)視為包括介于最小值I與最大值10之間(且包括I及10在內(nèi))的任何及所有子范圍；即，從最小值I或I以上(例如I至6.1)開始且以最大值10或10以下(例如2.3至9.4、3至8、4至7)結(jié)束，且最終至此范圍內(nèi)所包含的每一個(gè)數(shù)字1、2、3、4、5、6、7、8、9及10的所有子范圍。
[0052]無論是否明確地表明，本文中的所有數(shù)值均假定為通過術(shù)語“約”修飾。術(shù)語“約”通常是指本領(lǐng)域技術(shù)人員將視為等效于所述值(即，具有相同功能或結(jié)果)的一系列數(shù)字。在許多情況下，術(shù)語“約”可包括舍入至最接近的有效數(shù)字的數(shù)字。重量百分比(weightpercent)、按重量計(jì)的百分比(percent by weight)、按重量計(jì)％ (% by weight)、重量％(wt% )及類似表述是同義的，意思指以物質(zhì)的重量除以組合物的重量且乘以100表示的物質(zhì)的濃度。
[0053]除非上下文另外明確指示，否則如本說明書及所附權(quán)利要求所使用的單數(shù)形式“一(a)”、“一(an)”及“該(the) ”包括復(fù)數(shù)指示物。因此，例如，提及含有“一種化合物”的組合物包括兩種或更多種化合物的混合物。除非上下文另作明確指示，否則如本說明書及所附權(quán)利要求所使用的術(shù)語“或”通常以其包括“和/或”的意義使用。
[0054]這完成對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選及替代實(shí)施方式的描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可認(rèn)識(shí)到本文中所描述的特定實(shí)施方式的其它等效形式，這些其它等效形式意欲由隨附權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種探測(cè)及測(cè)量第一液體中表面活性劑的存在的方法，所述方法包括以下步驟: 收集所述第一液體的代表性樣品， 將從鈷鹽及硫氰酸鹽預(yù)先制備的硫氰酸鈷試劑添加至所述第一液體的樣品中， 使所添加的硫氰酸鈷試劑與所述第一液體中基本上所有的所述表面活性劑形成有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物， 添加第二液體至所述樣品中，所述第二液體與所述第一液體不可混溶且為所述帶有表面活性劑的絡(luò)合物的溶劑， 使基本上所有的所述有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物被萃取至所述第二液體中， 對(duì)所述第二液體進(jìn)行光譜測(cè)量， 將所述光譜測(cè)量值與預(yù)先確定的值相比較以鑒定所述第二液體中表面活性劑的量和/或特性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一液體為水性的且所述第二液體為有機(jī)的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述第二液體包含氯仿或主要由氯仿組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑為基于EO-PO的組合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述光譜測(cè)量包括探測(cè)在約317nm下及在約621nm下發(fā)射的可見光及紫外光的吸收峰,在約317nm下的峰值大于在約621nm下的峰值。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述光譜測(cè)量包括探測(cè)在發(fā)射至所述第二液體中的紅外光、可見光和/或紫外光的預(yù)先確定的特定波長下的吸收峰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所探測(cè)的峰中的至少一個(gè)的強(qiáng)度在數(shù)學(xué)上與所述第一液體中存在的特定表面活性劑的量相關(guān)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在單個(gè)萃取步驟中將基本上所有的所述表面活性劑萃取至所述第二液體中。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中形成有色的帶有表面活性劑的絡(luò)合物的保持時(shí)間少于15分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，不包括將抑泡鹽添加至所述第一液體或所述第二液體中。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，不包括在所述第二液體中存在二氯甲烷、二甲苯或甲苯。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在進(jìn)行所述光譜測(cè)量之前，使所述第二液體與所述第一液體分離。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第二液體包含不可燃且在水中的溶解性不大于氯仿的溶劑。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑包括選自由以下組成的列表中的至少一種:氟化聚氧化乙烯表面活性劑、聚醚硅氧烷表面活性劑、乙氧基化烷基酚表面活性劑、基于胺及醇的聚氧化乙烯表面活性劑，及其任何組合。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在添加所述第二液體至所述第一液體中之前，所述絡(luò)合物基本上形成或完全形成。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所形成的絡(luò)合物在遷移至所述第二液體中之后，維持其至少一些有色特性。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中經(jīng)由液-液分離方法將所述表面活性劑中的至少一些從所述第一液體萃取至所述第二液體中。
【文檔編號(hào)】G01N31/22GK104272104SQ201380023682
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2013年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月18日
【發(fā)明者】維維安·帕切科E席爾瓦, 魯伊茲·萬德萊布拉特費(fèi)希佩西, 伊德米·卡羅內(nèi)朱尼爾 申請(qǐng)人:納爾科公司