本發(fā)明涉及乳酸乙酯生產(chǎn),尤其涉及一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法。
背景技術(shù):
1、乳酸乙酯又稱α-羥基丙酸乙酯,無色透明液體,有柔和果香,沸點(diǎn)154℃,相對密度(25/25℃)1.030,折光指數(shù)(20℃)1.4124,與水完全互溶并部分分解,易溶于醇、醚、酮及酯類。它在香精、食品、釀酒、溶劑等工業(yè)上有廣泛的用途。
2、在生產(chǎn)乳酸乙酯工藝中,傳統(tǒng)的生產(chǎn)乳酸乙酯的方法是以乳酸和乙醇為原材料,濃硫酸為催化劑,進(jìn)行酯化反應(yīng)。原有乳酸乙酯生產(chǎn)工藝包含以下缺點(diǎn):原有工藝配料的配比1:1存在不能完全將酯化過程中產(chǎn)生的水帶出的問題;塔節(jié)5米存在乳酸、乙醇、酯化的半成品乳酸乙酯分離效果不佳、質(zhì)量不穩(wěn)定;常壓酯化存在出酯化料液半成品乳酸乙酯時(shí)間長、出料數(shù)量少,這就限制了酯化料液半成品乳酸乙酯質(zhì)量和數(shù)量,設(shè)備利用率低。
3、綜上,在生產(chǎn)乳酸乙酯工藝中,原酯化反應(yīng)帶水效果不理想,分離效果不好,酯化時(shí)間長,出料數(shù)量少,工人勞動強(qiáng)度高,設(shè)備利用率低,產(chǎn)量低,質(zhì)量波動大,副產(chǎn)物多,生產(chǎn)成本高的缺陷,為此本申提出一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供了一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,以研發(fā)出工藝簡單、帶水效果好、分離效果佳、出酯化料液半成品乳酸乙酯時(shí)間短、出料數(shù)量多,提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量,設(shè)備利用率高實(shí)用方便快捷的乳酸乙酯連續(xù)酯化技術(shù)。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
3、一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,包括以下步驟:
4、步驟s1:投料,將乙醇、乳酸、新型催化劑,利用真空吸入反應(yīng)釜中;
5、步驟s2:加熱攪拌,使用具有酯化安全性的蒸汽將反應(yīng)釜內(nèi)的物料加熱到105-115℃;
6、步驟s3:連續(xù)配料,在配料罐中按乳酸:乙醇=1:1.5的進(jìn)行配比獲得配料液,同時(shí)使用攪拌器進(jìn)行攪拌配料液;
7、步驟s4:滴加,用離心泵按照設(shè)置的速度滴加配料液;
8、步驟s5:連續(xù)滴加,在反應(yīng)釜內(nèi)處于真空度高于0.06mpa負(fù)壓下,進(jìn)行連續(xù)酯化,連續(xù)出料;
9、步驟s6:進(jìn)入一次濃縮,二次濃縮蒸餾后精餾出成品。
10、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述乙醇為無水乙醇。
11、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述反應(yīng)釜的酯化塔節(jié)的高度為8米。
12、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述步驟s4中,離心泵滴加配料液的速度為500l/h。
13、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述新型催化劑為強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂催化劑。
14、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述的催化劑為路易斯酸或錫鹽。
15、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所述反應(yīng)釜為填料塔。
16、作為本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)方案:所使用的填料為不銹鋼散堆填料或規(guī)整填料。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
18、本發(fā)明利用新的配比配料、增加塔節(jié)的高度、負(fù)壓酯化、控制溫度和真空度等步驟進(jìn)行操作,使得本工藝具有酯化工藝簡單、帶水效果好、分離效果佳、出酯化料液半成品乳酸乙酯時(shí)間短、出料數(shù)量多等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)還具有提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量,設(shè)備利用率高,制造方便快捷的優(yōu)點(diǎn)。
19、上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述,為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段,并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施,以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。本發(fā)明的具體實(shí)施方式由以下實(shí)施例及其附圖詳細(xì)給出。
1.一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述乙醇為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述反應(yīng)釜的酯化塔節(jié)的高度為8米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述步驟s4中,離心泵滴加配料液的速度為500l/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述新型催化劑為強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述的催化劑為路易斯酸或錫鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所述反應(yīng)釜為填料塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種乳酸乙酯連續(xù)酯化方法,其特征在于,所使用的填料為不銹鋼散堆填料或規(guī)整填料。