本發(fā)明屬于表面活性劑制備，具體涉及一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法。
背景技術(shù)：
1、異辛醇聚氧乙烯醚是由異辛醇和環(huán)氧乙烷在催化劑的作用，經(jīng)過(guò)乙氧基化反應(yīng)制得的聚合度不同的醇醚混合物。影響異辛醇乙氧基話產(chǎn)物分子量分布的最重要因素是醇的性質(zhì)和催化劑。當(dāng)異辛醇確定后，催化劑成為影響反應(yīng)產(chǎn)物的主要因素。不同的催化劑催化作用得到的乙氧基化產(chǎn)物的分子量分布有很大不同。堿性催化劑催化得到的產(chǎn)物分子量分布較寬，游離醇較多。酸性催化劑催化得到的產(chǎn)物分子量分布較窄，但反應(yīng)的副產(chǎn)物較多。此外，溫度對(duì)反應(yīng)也有較大的影響，溫度太低，則反應(yīng)無(wú)法正常進(jìn)行，溫度過(guò)高，則容易產(chǎn)生太多的副產(chǎn)物。然而異辛醇聚氧乙烯醚產(chǎn)物分子量分布寬窄直接影響到產(chǎn)品的應(yīng)用，并且無(wú)論是堿性催化劑還是酸性催化劑在使用時(shí)均存在腐蝕性強(qiáng)，難分離，三廢多的問(wèn)題，長(zhǎng)期使用容易對(duì)設(shè)備造成損壞，不符合當(dāng)前綠色安全發(fā)展的趨勢(shì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，制備得到的反應(yīng)產(chǎn)物可直接過(guò)濾收集，產(chǎn)品中的副產(chǎn)物較少，操作簡(jiǎn)單，降低了后期分離提純的難度。
2、為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
3、一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，包括以下步驟：
4、（1）將異辛醇和氧化催化劑真空吸入反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)獠⑸郎財(cái)嚢?，脫除反?yīng)釜內(nèi)的低沸點(diǎn)物質(zhì)和水；
5、（2）待反應(yīng)釜內(nèi)的低沸點(diǎn)物質(zhì)和水脫除后，繼續(xù)升溫并向反應(yīng)釜內(nèi)加入環(huán)氧乙烷，開(kāi)始誘導(dǎo)反應(yīng)，待壓力和溫度恒定后，抽真空進(jìn)行二次脫水；
6、（3）待完成二次脫水后，持續(xù)升溫，再次向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)通入環(huán)氧乙烷，使反應(yīng)釜內(nèi)的環(huán)氧乙烷壓力恒定，計(jì)算環(huán)氧乙烷的消耗量；
7、（4）待環(huán)氧乙烷的加入量達(dá)到理論值時(shí)，停止環(huán)氧乙烷進(jìn)料，降溫，老化至壓力恒定，真空脫除反應(yīng)釜內(nèi)的環(huán)氧乙烷氣體，充氮?dú)獬隽?，得反?yīng)料；
8、（5）將步驟（4）中的反應(yīng)料60-80℃預(yù)熱后輸送至短程分子蒸餾裝置中進(jìn)行分離處理，得異辛醇聚氧乙烯醚。
9、以上所述步驟中，步驟（1）中的氧化催化劑的加入量為反應(yīng)釜內(nèi)物料總質(zhì)量的0.04~0.06%，所述氧化催化劑為改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑，其制備方法包括以下步驟：
10、（a）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10~20份氯化鈀、10~20份氯化鎳、2~4份濃鹽酸、30~50份改性活性炭、60~80份硼氫化鈉、30~60份去離子水；
11、（b）取氯化鈀、氯化鎳以及濃鹽酸加入2/3去離子水中，攪拌均勻，得溶液；
12、（c）將改性活性炭加入步驟（b）的溶液中，在磁力攪拌器上室溫緩慢攪拌浸漬，調(diào)節(jié)ph值為8~10，繼續(xù)攪拌，得混合液；
13、（d）將硼氫化鈉加入剩余1/3去離子水中，攪拌均勻，得硼氫化鈉溶液；
14、（e）將步驟（d）的硼氫化鈉溶液迅速加入步驟（c）的混合液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，抽濾分離，濾餅用去離子水洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑。
15、步驟（1）中的升溫溫度為60~100℃；步驟（2）中的升溫溫度為160~180℃；步驟（2）中的環(huán)氧乙烷的加入量為環(huán)氧乙烷的總加入量的5%~15%；步驟（4）中的降溫溫度為60~100℃。
16、步驟（c）中的ph調(diào)節(jié)劑為碳酸鈉飽和溶液或碳酸氫鈉飽和溶液。
17、所述改性活性炭的制備方法包括以下步驟：
18、取活性炭和改性劑加入去離子水中，置于恒溫油浴磁力攪拌器中升溫至40℃以上并進(jìn)行攪拌回流，過(guò)濾、濾餅用去離子水洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得改性活性炭。
19、所述改性劑包括過(guò)氧化氫、濃硝酸、濃鹽酸、氨水以及氫氧化鈉中的至少一種，所述活性炭、改性劑和去離子水的質(zhì)量比為(1~3):10:(80~100)。
20、有益效果：本發(fā)明提供了一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，以金屬鈀鎳作為催化劑，以活性炭作為催化劑的載體，將活性炭進(jìn)行改性后與氯化鈀和氯化鎳進(jìn)行混合，通過(guò)活性炭載體負(fù)載的催化劑能表現(xiàn)出了良好的催化性能，經(jīng)過(guò)改性處理的活性炭性能浸潤(rùn)角明顯減小，能快速且流暢的分散到水中，提升了金屬鈀鎳的負(fù)載效率，使金屬鈀鎳負(fù)載于改性活性炭上形成改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑，再將其與原料混合后制備對(duì)異辛醇聚氧乙烯醚，反應(yīng)產(chǎn)物可直接過(guò)濾收集，產(chǎn)品中的副產(chǎn)物較少，操作簡(jiǎn)單，降低了后期分離提純的難度，同時(shí)改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑相對(duì)于傳統(tǒng)的酸堿催化劑在制備過(guò)程安全環(huán)保，可以提高異辛醇聚氧乙烯醚的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性，符合綠色環(huán)保要求。
1.一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的氧化催化劑的加入量為反應(yīng)釜內(nèi)物料總質(zhì)量的0.04~0.06%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，所述氧化催化劑為改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑，其制備方法包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的升溫溫度為60~100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的升溫溫度為160~180℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的環(huán)氧乙烷的加入量為環(huán)氧乙烷的總加入量的5%~15%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，步驟（4）中的降溫溫度為60~100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，所述改性活性炭的制備方法包括以下步驟：取活性炭和改性劑加入去離子水中，升溫并進(jìn)行攪拌回流，過(guò)濾、濾餅用去離子水洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得改性活性炭。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，所述活性炭、改性劑和去離子水的質(zhì)量比為(1~3):10:(80~100)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，所述改性劑包括過(guò)氧化氫、濃硝酸、濃鹽酸、氨水以及氫氧化鈉中的至少一種。