本發(fā)明屬于食品加工，具體涉及一種蜂王漿除雜工藝。

背景技術(shù)：

1、蜂王漿是工蜂上顎分泌的專(zhuān)供蜂王和蜂幼蟲(chóng)食用的乳白色或淡黃色的漿狀物質(zhì)。新鮮的蜂王漿為黏稠的漿狀物，半流體狀，手感細(xì)膩，微黏，有較濃的辛辣味，回味微甜，部分溶于水。10-羥基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-de?cenoic?acid)簡(jiǎn)稱(chēng)10-hda，又稱(chēng)為王漿酸，是蜂王漿中一種重要的不飽和脂肪酸，占蜂王漿脂肪酸總量的50%左右，在蜂王漿中的含量為1.4%-2.0%。標(biāo)準(zhǔn)gb9697規(guī)定的蜂王漿中10-hda的含量在1.4%以上定為合格。10-hda常溫時(shí)為白色晶體，是一種性質(zhì)比較穩(wěn)定的物質(zhì)，易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚，微溶于丙酮，難溶于水，熔點(diǎn)64℃。10-hda具有多種生理活性，能強(qiáng)壯機(jī)體和強(qiáng)烈抑制淋巴癌、乳腺癌等多種癌細(xì)胞，增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，治療急性輻射損傷和化學(xué)物質(zhì)所致?lián)p傷等。

2、在生產(chǎn)過(guò)程中，新鮮蜂王漿中常有碎蠟片和幼蟲(chóng)等雜質(zhì)，影響蜂王漿的純度和感官狀態(tài)，為解決這個(gè)問(wèn)題，生產(chǎn)廠家一般對(duì)蜂王漿進(jìn)行過(guò)濾除雜處理，但是過(guò)濾除雜過(guò)程中，部分10-hda容易隨著雜質(zhì)一起被過(guò)濾除去，造成過(guò)濾除雜后的蜂王漿中的10-hda損失，質(zhì)量不達(dá)標(biāo)。

3、另外，雖然新鮮的蜂王漿一般不易析出10-hda，但是在受溫度影響的情況下很容易析出10-hda晶粒，特別是在2-4℃以下時(shí)極易結(jié)晶。我國(guó)規(guī)定蜂王漿應(yīng)在-18℃下低溫保存，造成冷凍保存后的蜂王漿中容易出現(xiàn)不同程度的晶粒，影響觀感和口感。

4、發(fā)明專(zhuān)利cn86107034b公開(kāi)了一種新鮮蜂王漿制品加工生產(chǎn)方法，其將蜂王漿過(guò)濾后的濾渣進(jìn)一步提取獲得10-hda結(jié)晶，可以按需添加到蜂王漿中調(diào)整蜂王漿的質(zhì)量，解決10-hda不達(dá)標(biāo)的問(wèn)題。

5、以上技術(shù)存在以下問(wèn)題：

6、1、從蜂王漿過(guò)濾后的濾渣中提取10-hda的過(guò)程中，沒(méi)有先除去碎蠟片（蜂蠟）、幼蟲(chóng)等雜質(zhì)，對(duì)10-hda分離產(chǎn)生影響；有的還使用了多種化學(xué)物質(zhì)，對(duì)蜂王漿的安全和純度產(chǎn)生影響，且操作繁瑣。

7、2、從濾渣中提取到的10-hda，其重新添加到蜂王漿中時(shí)，需要對(duì)10-hda和蜂王漿均進(jìn)行凍干加工，否則直接在液態(tài)蜂王漿中加入10-hda后仍然容易不穩(wěn)定，造成蜂王漿顆粒感比較嚴(yán)重，且貯藏不穩(wěn)定。

8、基于以上問(wèn)題，目前過(guò)濾加工的蜂王漿容易存在質(zhì)量不達(dá)標(biāo)的隱患，但不經(jīng)過(guò)濾加工的蜂王漿雜質(zhì)問(wèn)題難以解決。

9、綜上所述，如何提供一種蜂王漿除雜工藝，不僅通過(guò)簡(jiǎn)單環(huán)保的方法除去蜂王漿中的雜質(zhì)，而且不會(huì)造成10-hda損失，還能保證蜂王漿的穩(wěn)定，是亟需解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種蜂王漿除雜工藝，通過(guò)特殊的吸附除雜材料結(jié)合微氣泡浮選可以除去蜂王漿中大部分疏水性雜質(zhì)，然后離心分離除去砂粒、灰塵等雜質(zhì)，綜合能夠有效提高除雜效果，且不會(huì)對(duì)蜂王漿有效成分產(chǎn)生影響，并且本發(fā)明還促進(jìn)了蜂王漿中10-hda的穩(wěn)定存在，提高了貯藏效果。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一種蜂王漿除雜工藝，包括以下步驟：

4、（1）取潔凈的輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料，置于蜂蠟-乙醇溶液中浸漬，浸漬完成后揮干乙醇，接著在0-10?℃冷卻、殺菌，即得除雜吸附材料；

5、（2）將步驟（1）制得的除雜吸附材料平鋪于新鮮蜂王漿表面，然后置于微氣泡浮選器中，通入氮?dú)膺M(jìn)行微氣泡浮選，表層雜質(zhì)（碎蠟片、幼蟲(chóng)等）因疏水性吸附在氣泡表面從而在漿液表面富集，從而除去這些雜質(zhì)，浮選完成后取出除雜吸附材料，得到浮選后的蜂王漿；

6、（3）將浮選后的蜂王漿進(jìn)行離心分離，得到離心漿液和沉淀物，將沉淀物加（10-50倍）水洗滌，靜置分層，棄去底層（砂粒、灰塵等）雜質(zhì)，得結(jié)晶顆粒，將結(jié)晶顆粒與離心漿液混合均勻，即完成蜂王漿除雜工藝，獲得純凈的蜂王漿。

7、優(yōu)選的，步驟（1）中，所述輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料為天然具有立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的植物材料或者是人工合成的塑料立體網(wǎng)狀材料，所述輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料的厚度為1-5?cm，孔隙率≥90%。

8、更優(yōu)選的，所述輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料為絲瓜瓤，絲瓜瓤吸附性強(qiáng)且容納性大，可以吸附大量表層雜質(zhì)。

9、優(yōu)選的，步驟（1）中，所述蜂蠟-乙醇溶液的濃度（即蜂蠟的質(zhì)量百分含量）為5-20%，浸漬時(shí)間為30-50?min，浸漬溫度為30-50?℃。

10、優(yōu)選的，步驟（1）中，浸漬過(guò)程包括：先在濃度為5-10%的蜂蠟-乙醇溶液中浸漬10-20?min，浸漬溫度為30-40?℃，接著揮干乙醇，再在濃度為15-20%的蜂蠟-乙醇溶液中浸漬20-30?min，浸漬溫度為40-50?℃。

11、優(yōu)選的，步驟（1）中，當(dāng)新鮮蜂王漿的酸度為30-40?ml/100g時(shí)，所用蜂蠟為西蜂蠟（西方峰種分泌的蜂蠟）；當(dāng)新鮮蜂王漿的酸度為41-53?ml/100g時(shí)，所用蜂蠟為中蜂蠟（中華蜜蜂分泌的蜂蠟）。

12、優(yōu)選的，步驟（2）中，微氣泡的直徑為50-100?μm，氮?dú)獾耐ㄈ胨俾蕿?.3-0.6?l/min，浮選溫度為5-10℃（該溫度范圍形成的10-hda結(jié)晶顆粒較少，且溫度不會(huì)太高影響王漿活性），浮選時(shí)間6-15?min，除雜吸附材料的加入量為蜂王漿體積的4-10%。

13、優(yōu)選的，步驟（3）中，離心速度為2000-3000?r/min，溫度為3-6?℃，時(shí)間為3-6min。離心速度和溫度需要控制適宜，離心速度過(guò)慢分離不徹底，離心速度過(guò)快容易導(dǎo)致蜂王漿有效成分損壞。離心溫度過(guò)低漿液流動(dòng)性不強(qiáng)分離不徹底，離心溫度過(guò)高則無(wú)法分離出結(jié)晶顆粒（10-hda晶粒）。

14、優(yōu)選的，步驟（3）對(duì)浮選后的蜂王漿進(jìn)行離心分離之前還需進(jìn)行冷藏處理，冷藏溫度為1-3?℃，冷藏時(shí)間為10-30h（冷藏的目的是為了充分析出不穩(wěn)定的10-hda晶粒，為后續(xù)結(jié)晶顆粒的處理做準(zhǔn)備，獲得更多穩(wěn)定的10-hda）。

15、優(yōu)選的，步驟（3）還包括對(duì)結(jié)晶顆粒進(jìn)行如下處理：

16、s1、取離心漿液的下層漿液，將其在-（10-20）℃冷凍、研磨成顆粒1，取結(jié)晶顆粒加（3-5倍量）乙醇混合，然后噴灑至顆粒1表面，噴完后減壓揮發(fā)乙醇，得顆粒2；

17、s2、取離心漿液的上層漿液，將其噴灑至顆粒2表面，噴完后冷卻至-（10-20）℃并保持1-3h，即可。

18、優(yōu)選的，下層漿液、上層漿液與結(jié)晶顆粒的質(zhì)量比為（5-10）：（0.5-3）：1，所述顆粒1的粒徑為10-60?μm。

19、本發(fā)明的技術(shù)效果：

20、1、本發(fā)明使用氮?dú)鈱?duì)新鮮蜂王漿進(jìn)行微氣泡浮選，通過(guò)控制氮?dú)馔ㄈ胨俾室约案∵x溫度，使得蜂王漿中的碎蠟片、幼蟲(chóng)等疏水性雜質(zhì)在表層聚集，同時(shí)在蜂王漿表層平鋪具有立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的除雜吸附材料，可以吸附并除去這些疏水性雜質(zhì)；然后通過(guò)離心分離除去砂粒、灰塵等雜質(zhì)，可以有效除去蜂王漿中的大部分雜質(zhì)，且不會(huì)對(duì)蜂王漿中的有效成分10-hda、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)等造成影響。

21、2、本發(fā)明制備除雜吸附材料時(shí)，將輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料進(jìn)行蜂蠟浸漬處理，提高其與碎蠟片、幼蟲(chóng)等雜質(zhì)的親和性，而降低其與10-hda的親和性，防止除雜吸附材料對(duì)10-hda的吸附。浸漬時(shí)先采用低濃度的蜂蠟-乙醇溶液進(jìn)行浸漬，可以形成基礎(chǔ)蜂蠟層，接著再用較高濃度的蜂蠟-乙醇溶液進(jìn)行浸漬，增加蜂蠟層厚度和致密度，提高蜂蠟層的穩(wěn)定性。

22、3、蜂王漿的酸度與其10-hda以及游離酸含量具有相關(guān)性，當(dāng)蜂王漿酸度較低時(shí)，一般10-hda以及游離酸含量較少，極性較低，對(duì)輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料浸漬時(shí)采用的蜂蠟應(yīng)采用西蜂蠟，可以顯著降低蜂王漿與除雜吸附材料的親和性，促進(jìn)浮選效果的同時(shí)還能減少蜂王漿損失；當(dāng)蜂王漿酸度較高時(shí)，一般10-hda以及游離酸含量也較高，極性較高，對(duì)輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料浸漬時(shí)采用的蜂蠟應(yīng)采用中蜂蠟，以降低蜂王漿與除雜吸附材料的親和性。因此本發(fā)明對(duì)輕質(zhì)立體網(wǎng)狀材料浸漬時(shí)采用的蜂蠟性質(zhì)直接影響到蜂王漿的浮選效果，需要選擇適宜。

23、4、本發(fā)明還將步驟（3）離心分離得到的結(jié)晶顆粒（主要含10-hda晶粒）進(jìn)行處理，將結(jié)晶顆粒有效物質(zhì)10-hda分散在離心漿液的下層漿液（密度較大）和上層漿液（密度較小，含脂質(zhì)成分較多）形成的夾心層中，然后加入到離心漿液中得到除雜后的成品，可以提高10-hda在蜂王漿中的分散穩(wěn)定性和融合性，降低顆粒感，且穩(wěn)定性強(qiáng)，有利于后續(xù)貯藏。

24、本發(fā)明在步驟（3）對(duì)浮選后的蜂王漿進(jìn)行離心分離之前還冷藏處理一定時(shí)間，可以充分析出10-hda晶粒，便于后續(xù)對(duì)結(jié)晶顆粒進(jìn)行處理提高貯藏穩(wěn)定性。

25、5、雖然蜂王漿中的10-hda含量在不同貯藏條件下比較穩(wěn)定，但是其明顯的含量損失一般出現(xiàn)在在貯藏初期，其可能與貯藏初期與空氣接觸氧化有關(guān)，本發(fā)明通過(guò)兩側(cè)不同密度的夾心層結(jié)構(gòu)可以調(diào)控10-hda在蜂王漿中的位置，減少了10-hda與空氣的接觸，從而降低了10-hda氧化變質(zhì)的可能，保證了蜂王漿貯藏期間10-hda含量的穩(wěn)定性。