本發(fā)明涉及高分子化合物，公開了一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材及其制備工藝。

背景技術(shù)：

1、塑料板材廣泛應(yīng)用于建筑、化工、電子、汽車等多個領(lǐng)域。環(huán)氧樹脂是一種高性能的熱固性聚合物，固化后的環(huán)氧樹脂擁有強(qiáng)度高、耐腐蝕性好、耐磨性好等優(yōu)點，可以用于塑料板材的制造；

2、為了進(jìn)一步提高環(huán)氧樹脂塑料板材的性能，常引入填料。硫酸鈣晶須是以石膏為原材料制得的纖維狀須狀單晶體，具有高強(qiáng)度、高韌性、耐高溫等優(yōu)點，可用于樹脂填料；然而，引入硫酸鈣晶須作為填料不能完全改善環(huán)氧樹脂本身韌性較差、阻燃性能較差的問題，且硫酸鈣晶須在樹脂基體中的相容性較差，分散不均時反而會導(dǎo)致塑料板材各性能下降；綜上，研究一種強(qiáng)度好、韌性好、阻燃性能好的硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材及其制備工藝具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材及其制備工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，包括以下步驟：s1：取對氨基苯酚、十八醛、無水乙醇，60～70℃攪拌3～6h，冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得席夫堿；取席夫堿、dopo(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)、無水乙醇，60～70℃攪拌4～6h，冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得改性dopo；取改性dopo、四乙二醇二縮水甘油醚、雙酚f二縮水甘油醚、二甲基甲酰胺，加熱攪拌均勻，升溫至110～130℃攪拌4～6h，除去溶劑，得阻燃劑；

3、s2：將環(huán)氧樹脂、硫酸鈣晶須填料、阻燃劑混合攪拌，加入固化劑，攪拌混勻，真空脫氣、置于模具進(jìn)行固化，得塑料板材。

4、較為優(yōu)化地，所述席夫堿包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～12份對氨基苯酚、25～30份十八醛、300～350份無水乙醇；所述改性dopo包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～15份席夫堿、5～8份dopo、300～350份無水乙醇；所述阻燃劑包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：20～25份改性dopo、5～10份四乙二醇二縮水甘油醚、10～15份雙酚f二縮水甘油醚、300～400份二甲基甲酰胺。

5、較為優(yōu)化地，所述塑料板材包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：100～150份環(huán)氧樹脂、50～60份硫酸鈣晶須填料、20～30份阻燃劑、8～10份固化劑。

6、較為優(yōu)化地，所述硫酸鈣晶須填料的制備方法包括以下步驟：取硫酸鈣晶須、含氨基的硅烷偶聯(lián)劑(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)、無水乙醇、水，混合均勻，調(diào)ph值節(jié)到8～10，加熱到40～50℃攪拌反應(yīng)3～5小時，抽濾，將固體干燥后得到硫酸鈣晶須填料。

7、較為優(yōu)化地，所述硫酸鈣晶須填料包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～15份硫酸鈣晶須、1～3份含氨基的硅烷偶聯(lián)劑、100～150份無水乙醇、50～60份水。

8、較為優(yōu)化地，所述固化劑選用小分子固化劑。

9、較為優(yōu)化地，所述固化劑選用間苯二甲胺。

10、較為優(yōu)化地，所述固化條件為：70～80℃固化3～4h，110～130℃固化1～2h。

11、較為優(yōu)化地，所述硫酸鈣晶須的制備包括以下步驟：取二水硫酸鈣，破碎得粒徑為5～15cm的小塊，放入藥水中浸泡12～15h；所述藥水中，醋酸、甘油、滲透劑jfc、木質(zhì)素磺酸鈣、水的質(zhì)量比為(8～10):(5～6):(1～2):(1～2):(90～100)；將浸泡后的小塊放入蒸養(yǎng)釜內(nèi)，升高到150～160℃、壓力升高到0.5～0.6mpa，保溫保壓10～12h，得半水石膏；在60～65℃條件下，用對輥機(jī)將半水石膏進(jìn)行初級破碎至條絮狀，磨料、風(fēng)選、烘干、冷卻、均化，得硫酸鈣晶須。

12、較為優(yōu)化地，所述硫酸鈣晶須的直徑為1～4μm，長度為50～150μm。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是：添加阻燃劑，該阻燃劑先以對氨基苯酚、十八醛反應(yīng)得到席夫堿，再與dopo加成反應(yīng)得改性dopo；其中十八醛的烷基長鏈為柔性鏈段，能增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的韌性；在本發(fā)明的反應(yīng)條件下，對氨基苯酚中的-oh保留下來，參與下一步的反應(yīng)；

14、由于引入大量硫酸鈣晶須作為填料，環(huán)氧樹脂的流動性降低，導(dǎo)致加工困難且性能不穩(wěn)定，因此引入活性稀釋劑四乙二醇二縮水甘油醚、雙酚f二縮水甘油醚，利用環(huán)氧基與改性dopo中羥基的反應(yīng)，制得具有稀釋劑性能的阻燃劑；其中四乙二醇二縮水甘油醚、雙酚f二縮水甘油醚不僅作為稀釋劑，還能提高改性dopo與環(huán)氧樹脂基體的相容性；四乙二醇二縮水甘油醚的柔性鏈段能提高環(huán)氧樹脂的韌性，雙酚f二縮水甘油醚能提高環(huán)氧樹脂的耐熱性與強(qiáng)度，兩者的加入量需要控制，才能制得韌性好、強(qiáng)度高、阻燃性好的環(huán)氧樹脂塑料板材；

15、由于稀釋劑的引入，固化速率較慢，因此，以含氨基的硅烷偶聯(lián)劑改性硫酸鈣晶須，一方面提高硫酸鈣晶須在環(huán)氧樹脂中的相容性，一方面輔助固化，提高固化效率。

技術(shù)特征：

1.一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：s1：取對氨基苯酚、十八醛、無水乙醇，60～70℃攪拌3～6h，冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得席夫堿；取席夫堿、dopo、無水乙醇，60～70℃攪拌4～6h，冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得改性dopo；取改性dopo、四乙二醇二縮水甘油醚、雙酚f二縮水甘油醚、二甲基甲酰胺，加熱攪拌均勻，升溫至110～130℃攪拌4～6h，除去溶劑，得阻燃劑；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述席夫堿包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～12份對氨基苯酚、25～30份十八醛、300～350份無水乙醇；所述改性dopo包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～15份席夫堿、5～8份dopo、300～350份無水乙醇；所述阻燃劑包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：20～25份改性dopo、5～10份四乙二醇二縮水甘油醚、10～15份雙酚f二縮水甘油醚、300～400份二甲基甲酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述塑料板材包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：100～150份環(huán)氧樹脂、50～60份硫酸鈣晶須填料、20～30份阻燃劑、8～10份固化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述硫酸鈣晶須填料的制備方法包括以下步驟：取硫酸鈣晶須、含氨基的硅烷偶聯(lián)劑、無水乙醇、水，混合均勻，調(diào)ph值節(jié)到8～10，加熱到40～50℃攪拌反應(yīng)3～5小時，抽濾，將固體干燥后得到硫酸鈣晶須填料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述硫酸鈣晶須填料包括以下原料，按質(zhì)量份數(shù)計：10～15份硫酸鈣晶須、1～3份含氨基的硅烷偶聯(lián)劑、100～150份無水乙醇、50～60份水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述固化劑選用小分子固化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述固化條件為：70～80℃固化3～4h，110～130℃固化1～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝，其特征在于：所述硫酸鈣晶須的制備包括以下步驟：取二水硫酸鈣，破碎得粒徑為5～15cm的小塊，放入藥水中浸泡12～15h；所述藥水中，醋酸、甘油、滲透劑、木質(zhì)素磺酸鈣、水的質(zhì)量比為(8～10):(5～6):(1～2):(1～2):(90～100)；將浸泡后的小塊放入蒸養(yǎng)釜內(nèi)，升高到150～160℃、壓力升高到0.5～0.6mpa，保溫保壓10～12h，得半水石膏；在60～65℃條件下，用對輥機(jī)將半水石膏進(jìn)行初級破碎至條絮狀，磨料、風(fēng)選、烘干、冷卻、均化，得硫酸鈣晶須。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任意一項所述的一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材的制備工藝制備得到的塑料板材。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種硫酸鈣晶須增強(qiáng)的塑料板材及其制備工藝。制備工藝：S1：取對氨基苯酚、十八醛、無水乙醇，60～70℃攪拌3～6h，除去溶劑、洗滌、干燥，得席夫堿；取席夫堿、DOPO、無水乙醇，60～70℃攪拌4～6h，冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得改性DOPO；取改性DOPO、四乙二醇二縮水甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、二甲基甲酰胺，加熱攪拌均勻，升溫至110～130℃攪拌4～6h，除去溶劑，得阻燃劑；S2：將環(huán)氧樹脂、硫酸鈣晶須填料、阻燃劑混合攪拌，加入固化劑，攪拌混勻，真空脫氣、置于模具進(jìn)行固化，得塑料板材。

技術(shù)研發(fā)人員：羅新峰,漆鴻飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江西峰竺新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15