本發(fā)明涉及化學(xué)制備，具體為一種十八烷基膦酸的制備方法。

背景技術(shù)：

1、十八烷基膦酸是一種重要的有機磷化合物，具有多種獨特的化學(xué)性質(zhì)，因此在多個領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，例如十八烷基膦酸可以作為阻燃劑的添加劑，通過其磷含量和烷基鏈的作用，在聚合物中發(fā)揮著優(yōu)異的阻燃效果，在聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯等材料中的應(yīng)用，可以有效提高材料的阻燃性能，減少火災(zāi)事故的發(fā)生。

2、目前，現(xiàn)有技術(shù)在制備十八烷基膦酸時，通常通過十八烯與次磷酸在催化劑存在下進行加成反應(yīng)，生成烷基次膦酸，然后將生成的烷基次膦酸進行氧化反應(yīng)，得到十八烷基膦酸，目前，這種制備方法在制備過程中，部分過程需要高溫、高壓和特定的催化劑，增加了生產(chǎn)成本和操作難度，由于反應(yīng)條件和操作步驟較為繁瑣，往往導(dǎo)致產(chǎn)物中含有較多的雜質(zhì)，影響了產(chǎn)物的純度和性能，而且產(chǎn)率較低，難以滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種十八烷基膦酸的制備方法，以解決上述問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種十八烷基膦酸的制備方法，從制備十八烷基膦酸二乙酯開始，再到制備十八烷基膦酸，整個制備過程清晰可控，通過常壓蒸餾和減壓蒸餾，有效地去除低沸點物質(zhì)和高沸點雜質(zhì)，提高產(chǎn)物的純度，再配合重結(jié)晶步驟進一步提純了產(chǎn)物，確保了最終產(chǎn)品的純度高，且該方法所需設(shè)備簡單，操作過程簡便，適合在實驗室或工業(yè)生產(chǎn)中推廣使用，本制備方法反應(yīng)條件設(shè)計合理，操作步驟設(shè)計合理，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率，因此該方法在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的經(jīng)濟效益。

2、為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種十八烷基膦酸的制備方法，包括如下步驟，首先制備十八烷基膦酸二乙酯，然后制備十八烷基膦酸；其中，制備十八烷基膦酸二乙酯包括s1合成與蒸餾步驟；

3、s1、合成與蒸餾步驟包括：

4、s11、將溴代十八烷與亞磷酸三乙酯置入容器混合；s12、開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)物充分混合并開始反應(yīng)；s13、進行常壓蒸餾；s14、進行保溫反應(yīng)；s15、反應(yīng)結(jié)束后，通過取樣檢測來確保反應(yīng)完全；s16、通過常壓出低沸點物質(zhì)，進行減壓蒸餾，容器內(nèi)生成十八烷基膦酸二乙酯；

5、制備十八烷基膦酸包括s2合成步驟和s3重結(jié)晶與烘干步驟；

6、s2、合成步驟包括：

7、s21、將十八烷基膦酸二乙酯、醋酸和水投入容器中并攪拌；s22、升溫至回流狀態(tài)；s23、反應(yīng)結(jié)束后，降溫至室溫；s24、加入甲醇；s25、將反應(yīng)物放料至離心機進行離心處理；

8、s3、重結(jié)晶與烘干步驟包括：

9、s31、將離心機離心后得到的產(chǎn)物加入乙酸乙酯中，升溫至回流狀態(tài)；s32、保持回流；s33、攪拌降溫至室溫；s34、再次進行離心處理，得到白色片狀晶體；s35、將白色片狀晶體烘干至恒重，即得到最終產(chǎn)品；

10、采用上述方法制備十八烷基膦酸時，具體還涉及到反應(yīng)釜設(shè)備，反應(yīng)釜設(shè)備包括反應(yīng)釜主體以及卡接在反應(yīng)釜主體上的上蓋，所述上蓋上設(shè)有蒸餾管以及檢測柱，所述檢測柱上設(shè)有壓力傳感器、溫度傳感器和取樣吸頭。

11、優(yōu)選的，所述上蓋上固定連接有冷卻筒，所述蒸餾管上設(shè)有蛇形管，所述蛇形管位于冷卻筒內(nèi)部，所述蛇形管穿過冷卻筒并固定連接有排料管，所述冷卻筒上設(shè)有第三連通管和第四連通管。

12、優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜主體上設(shè)有夾套，所述夾套上連接有第一連通管和第二連通管，所述反應(yīng)釜主體的內(nèi)腔底壁上設(shè)有加熱器。

13、優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜主體上設(shè)有鎖扣，所述上蓋上連接有與鎖扣位置對應(yīng)的鎖鉤。

14、優(yōu)選的，所述上蓋上轉(zhuǎn)動連接有攪拌桿，所述上蓋上設(shè)有用于驅(qū)動攪拌桿的驅(qū)動單元。

15、優(yōu)選的，所述驅(qū)動單元包括固定連接在上蓋上的支架以及固定連接在支架上的電機主體，所述電機主體輸出端設(shè)有第一齒輪，所述攪拌桿上連接有第二齒輪，所述第二齒輪與第一齒輪嚙合。

16、優(yōu)選的，所述上蓋上連接有限位座，所述檢測柱上固定連接有對接塊，所述對接塊活動卡接在限位座的內(nèi)部，所述限位座上設(shè)有用于對對接塊限位的鎖緊機構(gòu)。

17、優(yōu)選的，所述鎖緊機構(gòu)包括固定連接在限位座上的導(dǎo)軌架以及滑動連接在導(dǎo)軌架上的調(diào)節(jié)臺，所述調(diào)節(jié)臺上設(shè)有鎖緊桿，所述對接塊上開設(shè)有鎖緊孔，所述鎖緊桿活動插接在鎖緊孔內(nèi)，所述導(dǎo)軌架上螺紋連接有絲桿，所述絲桿與調(diào)節(jié)臺轉(zhuǎn)動連接。

18、優(yōu)選的，所述上蓋上設(shè)有用于對檢測柱提供壓力保險的保險組件，所述保險組件包括固定連接在上蓋上的套筒座，所述套筒座的內(nèi)部滑動連接有滑塊，所述滑塊上設(shè)有保險桿，所述對接塊上開設(shè)有保險孔，所述保險桿的一端活動插接在保險孔內(nèi)，所述保險桿的另一端固定連接有活塞塊，所述活塞塊設(shè)置在套筒座端部槽口內(nèi)，所述滑塊和套筒座的內(nèi)壁之間固定連接有彈簧。

19、優(yōu)選的，所述檢測柱上固定連接有電動吸頭，所述電動吸頭與取樣吸頭連接。

20、本發(fā)明公開了一種十八烷基膦酸的制備方法，其具備的有益效果如下：

21、1、該十八烷基膦酸的制備方法，從制備十八烷基膦酸二乙酯開始，再到制備十八烷基膦酸，整個制備過程清晰可控，通過常壓蒸餾和減壓蒸餾，有效地去除低沸點物質(zhì)和高沸點雜質(zhì)，提高產(chǎn)物的純度，再配合重結(jié)晶步驟進一步提純了產(chǎn)物，確保了最終產(chǎn)品的純度高，且該方法所需設(shè)備簡單，操作過程簡便，適合在實驗室或工業(yè)生產(chǎn)中推廣使用，本制備方法反應(yīng)條件設(shè)計合理，操作步驟設(shè)計合理，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率，因此該方法在工業(yè)生產(chǎn)中具有較高的經(jīng)濟效益。

22、2、該十八烷基膦酸的制備方法，通過反應(yīng)釜主體設(shè)計，便于使得反應(yīng)物進行混合，通過上蓋和蒸餾管的設(shè)計，便于使得后續(xù)反應(yīng)物進行加熱和蒸餾，通過檢測柱、壓力傳感器、溫度傳感器和取樣吸頭的設(shè)計，一方面便于實時監(jiān)測反應(yīng)釜主體的內(nèi)部壓力、溫度，另一方面便于在操作過程中取樣反應(yīng)物，來測定反應(yīng)狀態(tài)，使得制備過程中反應(yīng)狀態(tài)的觀察方便。

23、3、該十八烷基膦酸的制備方法，通過限位座和對接塊的設(shè)計，便于使得檢測柱快速卡接在限位座的內(nèi)部進行定位安裝，再配合鎖緊機構(gòu)的設(shè)計，實現(xiàn)檢測柱的快速安裝，因此使得檢測柱在上蓋上的拆裝方便，檢測柱上的壓力傳感器和溫度傳感器便于檢修維護，同時取樣吸頭也便于進行快速樣品取出。

24、4、該十八烷基膦酸的制備方法，通過保險組件的設(shè)計，使得在取樣過程中，若反應(yīng)釜主體的內(nèi)部壓力過大時，對檢測柱位置鎖定，避免氣壓過大時取出檢測柱發(fā)生危險的問題，只有當(dāng)反應(yīng)釜主體的內(nèi)部氣壓處于正常范圍狀態(tài)時，才能夠使得檢測柱隨意在限位座上拆裝，因此保證在使用取樣吸頭過程中的操作安全。

技術(shù)特征：

1.一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，首先制備十八烷基膦酸二乙酯，然后制備十八烷基膦酸；其中，制備十八烷基膦酸二乙酯包括s1合成與蒸餾步驟；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述上蓋(2)上固定連接有冷卻筒(4)，所述蒸餾管(3)上設(shè)有蛇形管(31)，所述蛇形管(31)位于冷卻筒(4)內(nèi)部，所述蛇形管(31)穿過冷卻筒(4)并固定連接有排料管(32)，所述冷卻筒(4)上設(shè)有第三連通管(41)和第四連通管(42)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜主體(1)上設(shè)有夾套(11)，所述夾套(11)上連接有第一連通管(111)和第二連通管(112)，所述反應(yīng)釜主體(1)的內(nèi)腔底壁上設(shè)有加熱器(13)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜主體(1)上設(shè)有鎖扣(12)，所述上蓋(2)上連接有與鎖扣(12)位置對應(yīng)的鎖鉤(22)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述上蓋(2)上轉(zhuǎn)動連接有攪拌桿(21)，所述上蓋(2)上設(shè)有用于驅(qū)動攪拌桿(21)的驅(qū)動單元(5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述驅(qū)動單元(5)包括固定連接在上蓋(2)上的支架(51)以及固定連接在支架(51)上的電機主體(52)，所述電機主體(52)輸出端設(shè)有第一齒輪(53)，所述攪拌桿(21)上連接有第二齒輪(54)，所述第二齒輪(54)與第一齒輪(53)嚙合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述上蓋(2)上連接有限位座(6)，所述檢測柱(7)上固定連接有對接塊(74)，所述對接塊(74)活動卡接在限位座(6)的內(nèi)部，所述限位座(6)上設(shè)有用于對對接塊(74)限位的鎖緊機構(gòu)(8)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述鎖緊機構(gòu)(8)包括固定連接在限位座(6)上的導(dǎo)軌架(81)以及滑動連接在導(dǎo)軌架(81)上的調(diào)節(jié)臺(82)，所述調(diào)節(jié)臺(82)上設(shè)有鎖緊桿(83)，所述對接塊(74)上開設(shè)有鎖緊孔(741)，所述鎖緊桿(83)活動插接在鎖緊孔(741)內(nèi)，所述導(dǎo)軌架(81)上螺紋連接有絲桿(84)，所述絲桿(84)與調(diào)節(jié)臺(82)轉(zhuǎn)動連接。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述上蓋(2)上設(shè)有用于對檢測柱(7)提供壓力保險的保險組件(9)，所述保險組件(9)包括固定連接在上蓋(2)上的套筒座(91)，所述套筒座(91)的內(nèi)部滑動連接有滑塊(92)，所述滑塊(92)上設(shè)有保險桿(93)，所述對接塊(74)上開設(shè)有保險孔(742)，所述保險桿(93)的一端活動插接在保險孔(742)內(nèi)，所述保險桿(93)的另一端固定連接有活塞塊(94)，所述活塞塊(94)設(shè)置在套筒座(91)端部槽口內(nèi)，所述滑塊(92)和套筒座(91)的內(nèi)壁之間固定連接有彈簧(95)。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種十八烷基膦酸的制備方法，其特征在于，所述檢測柱(7)上固定連接有電動吸頭(731)，所述電動吸頭(731)與取樣吸頭(73)連接。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種十八烷基膦酸的制備方法，涉及化學(xué)制備技術(shù)領(lǐng)域。該十八烷基膦酸的制備方法包括如下步驟，首先制備十八烷基膦酸二乙酯，然后制備十八烷基膦酸；其中，制備十八烷基膦酸二乙酯包括S1合成與蒸餾步驟，制備十八烷基膦酸包括S2合成步驟和S3重結(jié)晶與烘干步驟。該十八烷基膦酸的制備方法，整個制備過程清晰可控，通過常壓蒸餾和減壓蒸餾，有效地去除低沸點物質(zhì)和高沸點雜質(zhì)，提高產(chǎn)物的純度，再配合重結(jié)晶步驟進一步提純了產(chǎn)物，確保了最終產(chǎn)品的純度高，且該方法所需設(shè)備簡單，操作過程簡便，本制備方法反應(yīng)條件設(shè)計合理，操作步驟設(shè)計合理，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。

技術(shù)研發(fā)人員：趙松芳,劉之華,楊雨軒,王金璇,郭超霞
受保護的技術(shù)使用者：三門峽奧科科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15